[發(fā)明專利]坎地沙坦有機(jī)胺鹽及氨鹽的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410551322.5 | 申請(qǐng)日: | 2014-10-17 |
| 公開(公告)號(hào): | CN104356116A | 公開(公告)日: | 2015-02-18 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 遲瑛楠;徐文婷;胡長(zhǎng)文 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 北京理工大學(xué) |
| 主分類號(hào): | C07D403/10 | 分類號(hào): | C07D403/10 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 100081 北京市*** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說(shuō)明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 有機(jī) 制備 方法 | ||
1.坎地沙坦乙二胺鹽、坎地沙坦1,3-丙二胺鹽和坎地沙坦氨鹽,其特征是,結(jié)構(gòu)式分別為:
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坎地沙坦乙二胺鹽,其特征是:晶胞參數(shù)為a=10.8994(8)b=13.9820(11)c=18.0745(15)α=90°,β=103.637(2)°,γ=90°;PXRD在2θ為8.3、10.7、11.5、12.4、15.2、16.2、19.8、25.2°的位置出現(xiàn)特征峰;DSC在橫坐標(biāo)為150.2、175.5℃的位置出現(xiàn)兩個(gè)吸熱峰。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坎地沙坦1,3-丙二胺鹽,其特征是:晶胞參數(shù)為a=10.8701(9)b=14.2382(12)c=18.8214(16)α=90°,β=106.714(2)°,γ=90°;PXRD在2θ為8.5、10.5、11.0、16.6、18.1、19.1、22.0、22.8、24.5、26.4°的位置出現(xiàn)特征峰;DSC在橫坐標(biāo)為105.4、175.8℃的位置出現(xiàn)兩個(gè)吸熱峰。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的坎地沙坦氨鹽,其特征是:晶胞參數(shù)為a=31.253(9)b=11.605(2),c=13.897(3),α=90°,β=115.15(3)°,γ=90°;PXRD在2θ為6.3、8.2、9.9、14.9、11.8、15.2、19.1、24.8、25.6、27.0°的位置出現(xiàn)特征峰;DSC在橫坐標(biāo)為220.5℃的位置出現(xiàn)寬吸熱峰。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的兩種坎地沙坦有機(jī)胺鹽及一種氨鹽的制備方法,其特征是:將坎地沙坦和堿性溶液混合,室溫?cái)嚢?h,加入15ml溶劑攪拌溶解,過(guò)濾,濾液自然揮發(fā)得到坎地沙坦鹽晶體。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法,其特征是,堿性溶液選自乙二胺、1,3-丙二胺和氨水。
7.根據(jù)權(quán)利要求5,坎地沙坦乙二胺鹽制備特征是,所用溶劑為甲醇;坎地沙坦:乙二胺摩爾比為1:1.6至1:2.5,優(yōu)選為1:2.2。
8.根據(jù)權(quán)利要求5,坎地沙坦1,3-丙二胺鹽制備特征是,所用溶劑為甲醇;坎地沙坦:1,3-丙二胺摩爾比為1:1.5至1:2,優(yōu)選為1:1.8。
9.根據(jù)權(quán)利要求5,坎地沙坦氨鹽制備特征是,所用溶劑為乙醇;坎地沙坦:氨水摩爾比為1:2至1:3.5,優(yōu)選為1:3。
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