[發(fā)明專利]一種常溫快速萃取耐熱奧氏體不銹鋼復(fù)合析出物的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410550934.2
• 申請(qǐng)日: 2014-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN104266890A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張彩麗;董楠;許航;劉一嗚;韓培德;李菡;韓成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28;C25F3/06
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司 14101
• 代理人: 江淑蘭

1.一種常溫快速萃取耐熱奧氏體不銹鋼復(fù)合析出相的方法，其特征在于：

使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：耐熱奧氏體不銹鋼片、銅片、鹽酸、火棉膠、無水乙醇、去離子水、砂紙，其組合準(zhǔn)備用量如下：以毫升、毫米為計(jì)量單位

耐熱奧氏體不銹鋼片：Fe₅₃Cr₂₅Ni₂₀Mn_1.44Nb_0.3N_0.2C_0.06，3mm×30mm×50mm

銅片：Cu，0.5mm×80mm×100mm

鹽酸：HCl，濃度37％，300mL±10mL

火棉膠：C₁₂H₁₇(ONO₂)₃O₇，濃度5％，30mL±1mL

無水乙醇：CH₃CH₂OH，300mL±10mL

去離子水：H₂O，3000mL±10mL

砂紙：SiC，3000目，300mm×0.5mm×200mm

萃取方法如下：

(1)，配制鹽酸電解液

量取鹽酸240mL±10mL、去離子水760mL±10mL，加入燒杯中，攪拌5min，成3mol/L的鹽酸水溶液，即鹽酸電解液；

(2)，預(yù)處理耐熱奧氏體不銹鋼片

將耐熱奧氏體不銹鋼片置于鋼質(zhì)平板上，用砂紙打磨周邊各部；

將打磨后的耐熱奧氏體不銹鋼片用無水乙醇清洗，然后晾干；

(3)，預(yù)處理銅片

將銅片置于鋼質(zhì)平板上，用砂紙打磨周邊各部；

將打磨后的銅片，用無水乙醇清洗，然后晾干；

(4)，制備袋狀半透薄膜

①，將火棉膠30mL±1mL置于燒杯中，均勻轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯，使火棉膠均勻附著在燒杯內(nèi)壁上，火棉膠在燒杯內(nèi)壁上凝結(jié)，直至凝固成膜；

②，沿?zé)诒谶吘墑冮_縫隙，使空氣進(jìn)入，空氣促使薄膜與燒杯內(nèi)壁分離，滴入去離子水，使薄膜分開，成透明薄膜，即袋狀半透薄膜；

(5)，萃取耐熱奧氏體不銹鋼復(fù)合析出物

萃取耐熱奧氏體不銹鋼復(fù)合析出物是在陶瓷電解槽內(nèi)進(jìn)行的，是在鹽酸電解液內(nèi)、磁場(chǎng)作用下完成的；

①，將磁子攪拌器置于陶瓷電解槽內(nèi)底部；

②，將配置的鹽酸電解液加入陶瓷電解槽內(nèi)；

③，將耐熱奧氏體不銹鋼片垂直置于陶瓷電解槽內(nèi)右部，為陽(yáng)極，并固定；

將銅片垂直置于陶瓷電解槽內(nèi)左部，為陰極，并固定；

將袋狀半透薄膜環(huán)繞垂直置于耐熱奧氏體不銹鋼片左部、底部、右部，成環(huán)繞狀，并固定；

鹽酸電解液要淹沒耐熱奧氏體不銹鋼片、銅片、袋狀半透薄膜；

④，開啟陽(yáng)極控制器、陰極控制器、磁子攪拌器，鹽酸電解液開始電解；

陽(yáng)極電流2A，陰極電流2A；

磁子攪拌器轉(zhuǎn)數(shù)60r/min；

電解溫度25℃；

電解時(shí)間600min；

耐熱奧氏體不銹鋼片固態(tài)析出物附著在袋狀半透薄膜上；

⑤，關(guān)閉陽(yáng)極控制器、陰極控制器，電解液在陶瓷電解槽內(nèi)靜置60min；

耐熱奧氏體不銹鋼片在電解過程中析出固態(tài)CrNbN、Cr₂₃C₆、NbN，并附著在半透薄膜上；

⑥，耐熱奧氏體不銹鋼片在電解萃取復(fù)合析出物過程中將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)式如下：

FeCl₂+MnCl₂+CrCl₃+NiCl₂+CrNbN↓+NbN↓+Cr₂₃C₆↓+H₂↑

式中：H₂：氫氣；

Cr₂₃C₆：六碳化二十三鉻；

NbN：氮化鈮；

CrNbN：鉻鈮氮；

NiCl₂：氯化鎳；

CrCl₃：氯化鉻；

FeCl₂：氯化亞鐵；

MnCl₂：氯化錳；

其中：鉻鈮氮、氮化鈮、六碳化二十三鉻為固態(tài)析出物；

氯化鎳、氯化鉻、氯化錳、氯化亞鐵為鹽酸溶解物；

(6)，提取析出物

①，將附著析出物的袋狀半透薄膜置于燒杯中，加入去離子水200mL，攪拌洗滌2min；

去離子水洗滌重復(fù)進(jìn)行三次，然后沉淀，留存沉淀物；

②，將沉淀物加入另一燒杯中，加入鹽酸50mL，混合攪拌，溶解洗滌液中的鐵單質(zhì)，然后沉淀，留存沉淀物；

③，將沉淀物加入另一燒杯中，加入去離子水200mL，攪拌洗滌2min；

去離子水洗滌重復(fù)進(jìn)行三次，然后沉淀，留存沉淀物，洗出氯離子；

④，抽濾，將洗滌液置于抽濾瓶的布氏漏斗中，用三層中速定性濾紙進(jìn)行抽濾，留存產(chǎn)物濾餅，濾液抽至濾瓶中，棄掉；

(7)，真空干燥

將產(chǎn)物濾餅置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中干燥，干燥溫度50℃，真空度10Pa，干燥時(shí)間30min；

干燥后的物質(zhì)為耐熱奧氏體不銹鋼復(fù)合析出物粉末；

(8)，檢測(cè)、分析、表征

對(duì)萃取的耐熱奧氏體不銹鋼復(fù)合析出物的色澤、形貌、化學(xué)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)、分析、表征；

用X射線衍射儀進(jìn)行粉末物相分析；

結(jié)論：耐熱奧氏體不銹鋼復(fù)合析出物為CrNbN、Cr₂₃C₆、NbN，為黑色粉體,粉體顆粒直徑≤300nm。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種常溫快速萃取耐熱奧氏體不銹鋼復(fù)合析出物的方法，其特征在于：

萃取耐熱奧氏體不銹鋼復(fù)合析出物是在陶瓷電解槽內(nèi)進(jìn)行的，是在鹽酸電解液內(nèi)、磁場(chǎng)條件下完成的；

陶瓷電解槽為立式，陶瓷電解槽(1)底部為電解控制臺(tái)(2)、頂部為槽蓋(3)；陶瓷電解槽(1)內(nèi)底部放置磁子攪拌器(4)；在槽蓋(3)的左上部垂直置放陰極銅片(5)，并伸入陶瓷電解槽(1)內(nèi)，并由陰極固定架(7)固定；在槽蓋(3)的右上部垂直放置陽(yáng)極耐熱奧氏體不銹鋼片(6)，并由陽(yáng)極固定架(8)固定，并深入陶瓷電解槽(1)內(nèi)；在槽蓋(3)的上部、陽(yáng)極耐熱奧氏體不銹鋼片(6)的兩側(cè)部置放袋狀半透薄膜(11)，并由第一半透薄膜固定架(9)、第二半透薄膜固定架(10)固定，袋狀半透薄膜(11)伸入陶瓷電解槽(1)內(nèi)，袋狀半透薄膜(11)呈U字形，環(huán)繞陽(yáng)極耐熱奧氏體不銹鋼片(6)；陶瓷電解槽(1)內(nèi)盛放鹽酸電解液(12)，鹽酸電解液(12)要淹沒陰極銅片(5)、陽(yáng)極耐熱奧氏體不銹鋼片(6)、袋狀半透薄膜(11)、磁子攪拌器(4)；在電解控制臺(tái)(2)上設(shè)有顯示屏(13)、指示燈(14)、電源開關(guān)(5)、陽(yáng)極控制器(16)、陰極控制器(17)、磁力攪拌控制器(18)。