[發明專利]一種多級納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410550502.1
• 申請日: 2014-10-16
• 公開（公告）號: CN105502310A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 齊海港
• 申請（專利權）人: 西安艾菲爾德復合材料科技有限公司
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C01B33/12;B01J13/02;B82Y30/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 燕肇琪

技術領域

本發明屬于納米材料技術領域，涉及一種多級納米復合材料的制備方法。

背景技術

目前，納米材料的研究是材料科學研究領域的一個熱點。納米材料的最重要的特征就是可以通過改變其大小和形狀來調節它的光、熱、磁、化學和電學等的性能。在過去二十年中，納米材料科學與技術得到了飛速發展，材料合成、設計、組裝等方面也取得巨大進步。但納米晶、納米線、納米棒、納米管、納米帶、納米立方體、納米球及量子點等單一材料的往往具有單一性質從而大大限制了納米材料應用的范圍。

發明內容

本發明的目的是提供一種多級納米復合材料的制備方法，解決了現有的技術中納米材料性能單一，應用范圍窄的問題。

本發明所采用的技術方案是，一種多級納米復合材料的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，W/O微乳膠法制備SiO2納米球；

步驟2，稱取步驟1中制備的SiO₂納米球和去離子水，兩者的質量比為1:20～50；

按照1gSiO₂納米球對應15～18mLCdCl₂溶液的比例，量取CdCl₂溶液；

步驟3，將步驟2中稱取的SiO₂納米球用超聲波分散在去離子水中，然后加入CdCl₂溶液和3-巰基丙酸，所述的3-巰基丙酸與CdCl₂溶液的體積比為1:20～30；

步驟4，將步驟3中的混合溶液的pH值調節到10，之后加入亞碲酸鈉，其中，用于調節pH的溶液為0.1M的NaOH溶液；所述的亞碲酸鈉的用量為SiO₂的0.2～0.5倍；

步驟5，先在溫度為70～80℃的油浴中回流攪拌，讓反應持續進行5～7h，最后升高溫度加熱至反應溶液沸騰，再加入濃度為80％水合肼，所述的水合肼的體積為溶液總體積的0.1～0.3倍，再經反應1～2h，即制得多級結構的SiO₂-CdTe-SiO₂納米復合材料。

本發明的特點還在于，

步驟1具體為：

步驟1.1，稱取原料，按照質量比為1:4～6:8～10的比例稱取正己醇、環己烷和曲拉通X-100，按照體積比為1:1～1.5量取去離子水和正桂酸乙酯；其中去離子水與正己醇的比例為，1g正己醇對應2～4mL去離子水；

步驟1.2，將步驟1中稱取的正己醇、環己烷、曲拉通X-100和去離子水進行混合，攪拌均勻后加入正桂酸乙酯和氨水，所述的氨水與正桂酸乙酯的體積比為1:1.5～3；

步驟1.3，將步驟1.2中的混合液體持續攪拌22～26h，使其充分反應；

步驟1.4，將步驟1.3得到的產物用去離子水和無水乙醇充分洗滌，然后烘干，得到SiO2納米球。

其中，步驟1.4中的烘干溫度為60～80℃。

其中，步驟2中的CdCl₂溶液的濃度為1～1.5M。

其中，步驟3中的3-巰基丙酸的濃度為33～39M。

本發明的有益效果是，因而將兩種或者兩種以上的納米材料進行復合，以產生新的性能，本發明選用了SiO₂納米材料作為支架，成功出制備了這種具有核殼型多級結構的納米復合材料，這種納米復合材料不僅可以調控其焚光發射波長，這可以通過調節其反應時間來實現；而且，這種納米復合材料由于二氧化桂的存在與單純的納米晶量子點相比，展示了優異的光學性質、化學穩定性、好的生物相溶性和生物穩定性。

具體實施方式

下面結合具體實施方式對本發明進行詳細說明。

本發明一種多級納米復合材料的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，W/O微乳膠法制備SiO2納米球:

具體步驟為：

步驟1.1，稱取原料，按照質量比為1:4～6:8～10的比例稱取正己醇、環己烷和曲拉通X-100，按照體積比為1:1～1.5量取去離子水和正桂酸乙酯；其中去離子水與正己醇的比例為，1g正己醇對應2～4mL去離子水；

步驟1.2，將步驟1中稱取的正己醇、環己烷、曲拉通X-100和去離子水進行混合，攪拌均勻后加入正桂酸乙酯和氨水，所述的氨水與正桂酸乙酯的體積比為1:1.5～3；

步驟1.3，將步驟1.2中的混合液體持續攪拌22～26h，使其充分反應；