[發明專利]一種多級納米復合材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410550502.1
• 申請日: 2014-10-16
• 公開（公告）號: CN105502310A
• 公開（公告）日: 2016-04-20
• 發明（設計）人: 齊海港
• 申請（專利權）人: 西安艾菲爾德復合材料科技有限公司
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;C01B33/12;B01J13/02;B82Y30/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務所 61214
• 代理人: 燕肇琪

1.一種多級納米復合材料的制備方法，具體按照以下步驟實施：

步驟1，W/O微乳膠法制備SiO2納米球；

步驟2，稱取步驟1中制備的SiO₂納米球和去離子水，兩者的質量比為 1:20～50；

按照1gSiO₂納米球對應15～18mLCdCl₂溶液的比例，量取CdCl₂溶液；

步驟3，將步驟2中稱取的SiO₂納米球用超聲波分散在去離子水中，然 后加入CdCl₂溶液和3-巰基丙酸，所述的3-巰基丙酸與CdCl₂溶液的體積比 為1:20～30；

步驟4，將步驟3中的混合溶液的pH值調節到10，之后加入亞碲酸鈉， 其中，用于調節pH的溶液為0.1M的NaOH溶液；所述的亞碲酸鈉的用量 為SiO₂的0.2～0.5倍；

步驟5，先在溫度為70～80℃的油浴中回流攪拌，讓反應持續進行5～7h， 最后升高溫度加熱至反應溶液沸騰，再加入濃度為80％水合肼，所述的水合 肼的體積為溶液總體積的0.1～0.3倍，再經反應1～2h，即制得多級結構的 SiO₂-CdTe-SiO₂納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種多級納米復合材料的制備方法，其特征在 于，所述的步驟1具體為：

步驟1.1，稱取原料，按照質量比為1:4～6:8～10的比例稱取正己醇、環 己烷和曲拉通X-100，按照體積比為1:1～1.5量取去離子水和正桂酸乙酯； 其中去離子水與正己醇的比例為，1g正己醇對應2～4mL去離子水；

步驟1.2，將步驟1中稱取的正己醇、環己烷、曲拉通X-100和去離子 水進行混合，攪拌均勻后加入正桂酸乙酯和氨水，所述的氨水與正桂酸乙酯 的體積比為1:1.5～3；

步驟1.3，將步驟1.2中的混合液體持續攪拌22～26h，使其充分反應；

步驟1.4，將步驟1.3得到的產物用去離子水和無水乙醇充分洗滌，然后 烘干，得到SiO2納米球。

3.根據權利要求2所述的一種多級納米復合材料的制備方法，其特征在 于，所述的步驟1.4中的烘干溫度為60～80℃。

4.根據權利要求1所述的一種多級納米復合材料的制備方法，其特征在 于，所述的步驟2中的CdCl₂溶液的濃度為1～1.5M。

5.根據權利要求1所述的一種多級納米復合材料的制備方法，其特征在 于，所述的步驟3中的3-巰基丙酸的濃度為33～39M。