[發(fā)明專利]一種制備超強微米纖維的方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410548383.6
• 申請日: 2014-10-16
• 公開（公告）號: CN104357925A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 戴紅旗;李媛媛;胡良兵;祝紅麗
• 申請（專利權(quán)）人: 南京林業(yè)大學(xué)
• 主分類號: D01D5/06
• 分類號: D01D5/06;D01D1/02;D01F1/02;D01F2/24;D01F1/10;D01F11/02
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務(wù)所 32237
• 代理人: 賀翔

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及超強微米纖維技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種制備超強微米纖維的方法。?

背景技術(shù)

納米纖維素具有優(yōu)異的性能，現(xiàn)已被用于制備超強材料、導(dǎo)電材料等用于電子設(shè)備、生物醫(yī)藥、食品、包裝等領(lǐng)域。纖維是具有廣泛用途的材料，其應(yīng)用領(lǐng)域涉及到紡織、建筑甚至飛機、汽車等的制備上。目前高性能低成本微米纖維的制備引起人們的廣泛關(guān)注。由納米纖維素制備的功能微米纖維已漸漸成為熱門。?

力學(xué)性能優(yōu)異的合成纖維（如碳纖維）在飛機、風(fēng)力發(fā)電的渦輪葉片制備中扮演重要的角色。但是這些合成纖維價格昂貴，性能有限。因而對低成本高性能的纖維制備研究現(xiàn)已成為熱點。納米纖維素具有力學(xué)性能優(yōu)異、來源廣泛、綠色等特點，已被用來制備高強度材料或者材料的增強劑。二維納米氧化石墨烯（GO）也是有優(yōu)異機械性能、高比表面積，可用于制備超強材料的結(jié)構(gòu)單元材料。GO片的表面以及邊緣有因為化學(xué)反應(yīng)而引入的大量羥基、羧基以及環(huán)氧基，這些基團使得GO在水中可以穩(wěn)定分散，在材料中形成強的作用力。對于將低成本的二維GO用于制備一維微米纖維，現(xiàn)在已成為研究熱點。為了提高GO微米纖維的強度，常用的方法有化學(xué)交聯(lián)、聚合物包裹涂覆、離子鍵結(jié)合以及提高GO單片的質(zhì)量等。目前報道的機械強度最好的GO微米纖維，抗張強度可達442MPa，彈性模量有47GPa。然而要想在實際應(yīng)用中取代碳纖維，GO纖維的強度還需要進一步提高。?

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的：針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種制備超強微米纖維的方法，將GO與納米纖維素（NFC）相結(jié)合制備出高強度微米纖維，提高了混合纖維的強度。?

技術(shù)方案：為了實現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：?

一種制備超強微米纖維的方法包括以下步驟：

1）TEMPO氧化纖維素一次通過微射流機以后制備得到NFC；

2）采用Hummer’s法對石墨進行氧化而得到GO；?

3）高強度微米纖維的制備：把紡絲液通過針管擠出到酒精凝固浴里析出，形成凝膠纖維，然后將凝膠纖維拉出凝固浴在空氣中干燥；在干燥過程中，在微米纖維兩端施加0.5N的作用力，以提高微米纖維的取向度；干燥后把微米纖維置于10wt%?CaCl₂的水溶液中浸漬1小時后重新干燥。

步驟1）中：5g未干燥過的絕干針葉木漿與78mg?TEMPO，514mg?NaBr充分混合均勻；反應(yīng)通過30mL?12%NaClO的加入引發(fā)，并在室溫攪拌下發(fā)生反應(yīng)；體系的pH值通過NaOH控制穩(wěn)定在10.5；直至體系內(nèi)剩余NaClO反應(yīng)完全結(jié)束；反應(yīng)后的漿料通過過濾洗滌干凈，至pH呈中性；將得到的纖維配成1%的濃度通過微射流機在5~25KPa壓力下處理；得到透明納米纖維素分散液；分散液貯存與4℃冰箱。?

步驟2）中：將3.0g石墨鱗片、1.5g?NaNO₃在0℃下混合均勻；然后把69mL?98%H₂SO₄加進去混合攪拌均勻，最后慢慢加入9.0g?KMnO₄；添加KMnO₄時溶液溫度控制在低于20℃，加完KMnO₄后將反應(yīng)體系溫度升高到35℃攪拌30min；然后將138mL去離子水慢慢滴加進入反應(yīng)體系，并且控制反應(yīng)溫度在98℃保持15min；緊接著將反應(yīng)體系降溫到室溫，同時另外添加420mL去離子水與3mL?濃度為30%的H₂O₂；等反應(yīng)混合物冷卻到室溫時，將物料在布氏漏斗中用去離子水洗滌至中性；得到的GO用超聲分散在水中待用。?

步驟3）中，所述的紡絲液為GO和NFC質(zhì)量比?1:1配制好的濃度為1.1wt%的液晶溶液。?

所述的制備超強微米纖維的方法所制備得到的超強微米纖維。?

所述的超強微米纖維在制備超強結(jié)構(gòu)材料中的應(yīng)用。?

有益效果：與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下優(yōu)點及突出性效果：本發(fā)明制備得到的GO+NFC微米纖維的纖維抗張強度與彈性模量分別高達442.4MPa和34.1GPa。GO+NFC高強微米纖維的制備使用低密度的NFC與GO，原料來源廣泛，纖維制備方法簡單具有大規(guī)模生產(chǎn)的潛在價值。?

附圖說明

圖1是TEMPO法氧化纖維素的表征結(jié)果圖；?

圖2是TEMPO氧化纖維素一次通過微射流機以后便可得到NFC的表征結(jié)果圖；

圖3是GO+NFC微米纖維的制備流程圖；