[發明專利]一種制備超強微米纖維的方法

在審

• 申請號: 201410548383.6
• 申請日: 2014-10-16
• 公開（公告）號: CN104357925A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發明（設計）人: 戴紅旗;李媛媛;胡良兵;祝紅麗
• 申請（專利權）人: 南京林業大學
• 主分類號: D01D5/06
• 分類號: D01D5/06;D01D1/02;D01F1/02;D01F2/24;D01F1/10;D01F11/02
• 代理公司: 江蘇圣典律師事務所 32237
• 代理人: 賀翔

1.一種制備超強微米纖維的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1）TEMPO氧化纖維素一次通過微射流機以后制備得到NFC；

2）采用Hummer’s法對石墨進行氧化而得到GO；?

3）高強度微米纖維的制備：把紡絲液通過針管擠出到酒精凝固浴里析出，形成凝膠纖維，然后將凝膠纖維拉出凝固浴在空氣中干燥；在干燥過程中，在微米纖維兩端施加0.5N的作用力，以提高微米纖維的取向度；干燥后把微米纖維置于10wt%?CaCl₂的水溶液中浸漬1小時后重新干燥。

2.根據權利要求1所述的制備超強微米纖維的方法，其特征在于：步驟1）中：5g未干燥過的絕干針葉木漿與78mg?TEMPO，514mg?NaBr充分混合均勻；反應通過30mL?12%NaClO的加入引發，并在室溫攪拌下發生反應；體系的pH值通過NaOH控制穩定在10.5；直至體系內剩余NaClO反應完全結束；反應后的漿料通過過濾洗滌干凈，至pH呈中性；將得到的纖維配成1%的濃度通過微射流機在5~25KPa壓力下處理；得到透明納米纖維素分散液；分散液貯存與4℃冰箱。

3.根據權利要求1所述的制備超強微米纖維的方法，其特征在于：步驟2）中：將3.0g石墨鱗片、1.5g?NaNO₃在0℃下混合均勻；然后把69mL?98%H₂SO₄加進去混合攪拌均勻，最后慢慢加入9.0g?KMnO₄；添加KMnO₄時溶液溫度控制在低于20℃，加完KMnO₄后將反應體系溫度升高到35℃攪拌30min；然后將138mL去離子水慢慢滴加進入反應體系，并且控制反應溫度在98℃保持15min；緊接著將反應體系降溫到室溫，同時另外添加420mL去離子水與3mL濃度為?30%的H₂O₂；等反應混合物冷卻到室溫時，將物料在布氏漏斗中用去離子水洗滌至中性；得到的GO用超聲分散在水中待用。

4.根據權利要求1所述的制備超強微米纖維的方法，其特征在于：步驟2）中，所述的紡絲液為GO和NFC質量比1:（1~10）配制好的濃度為（0.5-1.5）wt%的液晶溶液。

5.權利要求1所述的制備超強微米纖維的方法所制備得到的超強微米纖維。

6.權利要求5所述的超強微米纖維在制備超強結構材料中的應用。