[發明專利]共沉淀原位制備納米鈦酸鍶鋇/氧化鎂復相粉體

有效

• 申請號: 201410547741.1
• 申請日: 2014-10-16
• 公開（公告）號: CN104311003B
• 公開（公告）日: 2017-12-08
• 發明（設計）人: 張景基;高亞鋒;姬盧東;王疆瑛
• 申請（專利權）人: 中國計量學院
• 主分類號: C04B35/468
• 分類號: C04B35/468;C04B35/626;B82Y30/00
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙)33213
• 代理人: 吳秉中

技術領域

本發明屬于適用于電子材料、催化工業領域，具體涉及共沉淀原位制備納米(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃-xMgO復相粉體方法。

背景技術

鈦酸鍶鋇鐵電材料(Ba_1-nSr_nTiO₃，BST)因其居里溫度隨Ba/Sr比例可調且在順電態具有較強的介電非線性、較低的介電損耗等特點，使其在調諧器、濾波器、移相器等微波器件方面具有廣泛的應用前景，成為近年來國內外研究熱點之一。但BST鐵電材料在微波頻段的介電常數較高，很難滿足其與激勵源內部阻抗匹配和高功率的器件應用要求。而利用低介電常數的微波介質MgO與之復合，能有效降低其介電常數。然而，兩相揉合燒結的復相陶瓷存在著較大的非本征損耗，極大限制其廣泛的應用。為了克服兩相揉合燒結制備復合材料容易出現顆粒粗大、界面結合強度低、分布不均勻、致密度差等缺點，急需開發分散性好、粒徑均一、結晶度高的復相粉體制備技術。

此外，MgO還作為催化劑廣泛用于酯交換反應、芐基化反應、氧化反應等催化工業，并通過與NiO、SrO及MgGa₂O₄等氧化物復合來改善催化性能。因此，(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃- xMgO復相粉體在催化工藝也存在潛在應用。

發明內容

為了解決現有技術中存在的上述技術問題，本發明提供一種分散性好、粒徑均一、結晶度高的納米復相粉體的原位共沉淀制備方法。

本發明的原位共沉淀制備納米(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃-xMgO復相粉體的具體制備過程如下：

(1)按化學式中Ba、Sr、Mg的摩爾比，將Ba、Sr、Mg的硝酸鹽原料溶于去離子水中，Ba、Sr、Mg的硝酸鹽原料和與去離子水的料液比為mol/L=1:0.5-5，配制A溶液；

(2)將草酸溶于乙醇溶液中，草酸和乙醇溶液比為mol/L=1:1-5，配制草酸-乙醇溶液；

(3)將鈦酸丁酯溶于步驟（2）制得的草酸-乙醇溶液中，鈦酸丁酯和草酸的摩爾比為1:2，配制B溶液；

(4)將步驟（1）制得的A溶液與步驟（3）制得的B溶液混合、攪拌均勻，然后緩慢加入氨水調節其pH=2~10，得到(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃-xMgO前驅體溶液，0<n<1、0<x<1；

(5)將步驟（4）制得的前驅體進行共沉淀反應48h，然后經抽濾、蒸餾水和乙醇溶液反復洗滌，置于烘箱在70～150^oC溫度下蒸干；

(6)將步驟（5）蒸干的沉淀物經400～900^oC熱處理2-8 h得到(1-x)Ba_1-nSr_nTiO₃-xMgO粉料。

進一步的，步驟（1）中，Ba、Sr、Mg的硝酸鹽原料和與去離子水的料液比為mol/L=1:0.5-2。

進一步的，步驟（2）中草酸和乙醇溶液比為mol/L=1:1-2。

進一步的，步驟（4）中氨水的pH優選為2。

進一步的，步驟（6）中熱處理溫度優選為900^oC。

本發明制備工藝簡單、周期短、成本低，且獲得的納米復相粉體分散性好、粒徑均一、結晶度高，可以達到實用化的目的。

附圖說明

圖1是不同pH值制得的凝膠經900^oC熱處理得到的(1-x)Ba_0.5Sr_0.5TiO₃-xMgO(x=0.5)粉體的X射線衍射分析圖譜。