[發明專利]一種多晶硅生產過程中的尾氣回收工藝

在審

• 申請號: 201410547077.0
• 申請日: 2014-10-15
• 公開（公告）號: CN105565323A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發明（設計）人: 張偉;銀波;張吉武;陳朝霞;黃彬
• 申請（專利權）人: 新特能源股份有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107;C01B3/50
• 代理公司: 北京天昊聯合知識產權代理有限公司 11112
• 代理人: 羅建民;鄧伯英

技術領域

本發明屬于多晶硅生產技術領域，具體涉及一種多晶硅生產 過程中的尾氣回收工藝。

背景技術

多晶硅生產過程中所用的還原爐或氫化爐尾氣的主要成分包 括：氫氣、氯化氫、三氯氫硅、二氯二氫硅、四氯化硅,，此部分 尾氣必須進行充分的回收利用。

目前采用的多晶硅尾氣回收工藝主要是：將多晶硅生產過程 中所用的還原爐或氫化爐尾氣依次通過尾氣水冷器、尾氣的氣-氣 換熱器、-20℃的冷凍鹽水換熱器和尾氣的過冷器進行逐級降溫， 利用尾氣中各組分的沸點不同，將尾氣中的約全部二氯二氫硅的 30％的二氯二氫硅、大部分三氯氫硅、大部分四氯化硅冷凝下來儲 存在氯硅烷緩沖罐中；尾氣經過上述四級降溫后，尾氣中主要成 分為未冷凝下來的氫氣、氯化氫、尾氣中的約全部二氯二氫硅的 70％的二氯二氫硅，再經壓縮加壓后，進入吸收塔，使用氯硅烷對 通入吸收塔的尾氣中的上述未冷凝下來的氫氣、氯化氫、尾氣中 的約全部二氯二氫硅的70％的二氯二氫硅進行吸收，由于氫氣、 氯化氫、二氯二氫硅在氯硅烷當中的溶解度不同，在吸收塔內的 高壓、低溫條件下，尾氣中的氯化氫、二氯二氫硅易于溶解在吸 收塔中的氯硅烷中，所以經過吸收塔后，吸收塔中的氯硅烷吸收 了尾氣中的氯化氫、二氯二氫硅，而尾氣中的氫氣被分離出來。

上述過程中冷凝下來儲存在氯硅烷緩沖罐中的氯硅烷與吸收 塔中吸收了尾氣中的氯化氫、二氯二氫硅的氯硅烷一起進入氯化 氫解析塔，氯化氫解析塔的作用是將溶解于氯硅烷當中的氯化氫 解析出來，通過對解析塔再沸器通蒸汽加熱，將氯化氫從氯硅烷 當中解析出來，氯化氫以氣體形式從解析塔頂部出來后經過氟利 昂換熱器及回流槽被冷凝成氯化氫液體，再經過汽化成氣體儲存 在氯化氫合成緩沖罐中，供三氯氫硅合成爐使用。經過解析塔解 吸后的氯硅烷從解析塔的塔釜出來，再經過循環水換熱器冷卻后 經過循環泵加壓，一部分氯硅烷進入上述吸收塔用于再循環吸收 尾氣中的氯化氫和二氯二氫硅，另一部分氯硅烷則送至分離提純 工序進行精餾，通過精餾操作得到精制的三氯氫硅，而氯硅烷中 的二氯二氫硅則通過精餾塔尾氣進行精餾回收。

目前電子級多晶硅尾氣回收工藝主要是為了分離得到液相氯 硅烷、氫氣、氯化氫。其中，上述尾氣處理過程中，通過吸收塔 和解析塔分別對尾氣中的氯化氫進行吸收、解析，不僅僅設備工 藝復雜，而且能耗較高。在上述吸收塔內，吸收塔內的氯硅烷不 僅僅吸收氯化氫，而且吸收塔內的氯硅烷還會吸收尾氣中的約全 部二氯二氫硅的70％的二氯二氫硅，被氯硅烷吸收的尾氣中的約 全部二氯二氫硅的70％的二氯二氫硅會伴隨著氯化氫進入到解析 塔中加大解析塔的負荷，同時，被氯硅烷吸收的尾氣中的約全部 二氯二氫硅的70％的二氯二氫硅以及尾氣經過逐級降溫后冷凝儲 存在氯硅烷緩沖罐中的尾氣中的約全部二氯二氫硅的30％的二氯 二氫硅都會繼續進入到后續的精餾塔提純工序中加大精餾塔的精 餾過程中的塔頂冷凝器的負荷。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對現有技術中存在的上述不 足，提供一種多晶硅生產過程中的尾氣回收工藝，避免了現有技 術中的尾氣回收工藝中對于尾氣中的氯化氫的吸收和解析，也避 免了尾氣中的二氯二氫硅進入后續氯硅烷的精餾提純工藝，從而 減輕了尾氣回收過程中的吸收、解析、精餾的負荷，也避免了尾 氣回收工藝需要使用吸收塔和解析塔。

解決本發明技術問題所采用的技術方案是提供一種多晶硅生 產過程中的尾氣回收工藝，包括以下步驟：

將多晶硅生產過程中的尾氣在第一催化劑的催化作用下，發 生所述尾氣中的氯化氫與二氯二氫硅的反應，得到第一混合物； 將所述第一混合物冷卻到-5～55℃，分別得到第一液體混合物、第 一氣體混合物；

將所述第一氣體混合物在第二催化劑的催化作用下，發生所 述尾氣中的二氯二氫硅與四氯化硅的反應，得到第二混合物；將 所述第二混合物冷卻到-40～-10℃，分別得到第二液體混合物、第 二氣液混合物；

將所述第二氣液混合物進行氣液分離，分別得到第三氣體混 合物、第三液體混合物，其中，所述第三氣體混合物的主要組分 為氫氣。

優選的是，所述在第一催化劑的催化作用下，發生所述尾氣 中的氯化氫與二氯二氫硅的反應的溫度為60～120℃，壓力為 0.1～2.0MpaG。