[發(fā)明專利]一種(NH4)2V4O9薄膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410546405.5
• 申請日: 2014-10-15
• 公開（公告）號: CN104310477A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發(fā)明（設計）人: 楊雪梅;鄧建國;劉忠平;紀蘭香;白小峰;馬春彥
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院化工材料研究所
• 主分類號: C01G31/00
• 分類號: C01G31/00;C03C17/22;C23C18/16
• 代理公司: 四川省成都市天策商標專利事務所 51213
• 代理人: 伍孝慈

技術領域

本發(fā)明涉及一種納米材料，具體涉及一種釩酸鹽納米材料(NH₄)₂V₄O₉薄膜及其制備方法。

背景技術

我國有豐富的釩資源，為世界第五大釩資源國，目前釩及其化合物材料主要應用于鋼鐵和催化劑，深度開發(fā)釩及其化合物的應用，對我國釩資源的優(yōu)化利用和國民經(jīng)濟建設具有積極意義。

在過渡金屬元素中，釩的價格較鈷、鎳低，且是一個典型的多價過渡金屬元素，這決定了釩的化學性質(zhì)十分活躍，可形成多種氧化物以及含氧酸鹽。作為一種眾所周知的過渡族金屬鹽，釩酸鹽是一種重要的功能材料。其中具有層狀結構的釩氧基化合物材料，由于具有相對較高的電極點位、環(huán)境友好、資源豐富等特點，而被廣泛的研究和應用。

隨著實驗手段和技術的提高，設計和控制釩酸鹽材料形成納米結構從而控制材料的性能成為可能。這些實驗技術一方面進一步加深了人們對這一尺度范圍內(nèi)物質(zhì)運動規(guī)律的認識，闡述從圍觀世界到宏觀世界的過渡；另一方面啟示人們根據(jù)需要設計具有新功能和新特性的釩酸鹽納米材料，來開拓傳統(tǒng)材料的性能。隨著物質(zhì)尺寸的減小，其表面電子結構和晶體結構發(fā)生變化，產(chǎn)生了宏觀物質(zhì)所不具備的表面效應、小尺寸效應、量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等新現(xiàn)象，使納米材料與常規(guī)材料相比具有一系列優(yōu)越的電、磁、廣、力學和化學等特性。

目前，科學家已經(jīng)制備了形貌和成分各不相同的釩酸鹽，如NH₄V₄O₁₀納米花、AgVO₃納米帶、Mn₂V₂O₇納米幫、(NH₄)₂V₃O₈納米片等，但是(NH₄)₂V₄O₉納米片狀結構的制備還未見報道。并且，現(xiàn)如今制得的大多數(shù)釩酸鹽納米材料都是單分散的納米粉末，不能直接成膜，采用一步水熱法直接在不同基底上制備形貌、膜厚可控的薄膜仍然是一個極大的挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

[要解決的技術問題]

本發(fā)明的目的是針對當前(NH₄)₂V₄O₉薄膜制備方法的缺乏，提出了一種厚度和形貌可控的(NH₄)₂V₄O₉薄膜的制備方法，以填補(NH₄)₂V₄O₉薄膜制備的空白。

[技術方案]

為了達到上述的技術效果，本發(fā)明采取以下技術方案：

本發(fā)明采用一步水熱法，在特定的密閉的反應器中，采用水溶液作為反應體系，通過對反應體系加熱而產(chǎn)生高壓，從而實現(xiàn)直接在不同基底上制備形貌、膜厚可控的(NH₄)₂V₄O₉薄膜。

一種(NH₄)₂V₄O₉薄膜的制備方法，該方法包括以下步驟：

A，前驅體溶液的制備

將還原劑和去離子水按物質(zhì)的量之比6～9：22000～33000加入反應容器中后，超聲10～30min，然后按含釩化合物與還原劑的物質(zhì)的量之比7～23：1向反應容器中加入含釩化合物，接著攪拌10～30min；

最后，按導向劑與還原劑的物質(zhì)的量之比450～1050：6～9向反應容器中滴加導向劑，攪拌10～60min，得到前驅體溶液；

B，(NH₄)₂V₄O₉薄膜的制備

取干凈的基底和步驟A得到的前驅體溶液，放入反應釜中，然后密封反應釜、靜止一段時間，接著將密封的反應釜置入烘箱中加熱至140～240℃，恒溫反應6～50h后，自然冷卻，取出基底并用洗滌溶液洗滌，在溫度為60～80℃的條件下干燥4～10h，得到所述的(NH₄)₂V₄O₉薄膜。

根據(jù)本發(fā)明的一個優(yōu)選實施方式，在步驟A中，所述的還原劑選自酒石酸、草酸、蘋果酸、醋酸或檸檬酸。