[發明專利]梔子果實有效成分綜合提取工藝

在審

• 申請號: 201410544015.4
• 申請日: 2014-10-15
• 公開（公告）號: CN104327133A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 孟照銀;胡潤淮;邵清松
• 申請（專利權）人: 浙江天露生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08;C09B61/00;C09B67/54
• 代理公司: 湖州金衛知識產權代理事務所(普通合伙) 33232
• 代理人: 趙衛康

技術領域

本發明屬于植物利用技術領域，涉及梔子果實加工處理，尤其是涉及一種梔子果實有效成分綜合提取工藝。

背景技術

梔子是我國衛生部頒布的第一批藥食兩用資源，我國從20世紀60年代就開始研究梔子有效成分的利用，但是至今只形成了一定的生產梔子黃色素工業規模和生產少量梔子甙產品的能力，且還存在梔子色素產品比較單一、雜質含量高、色價低、工藝流程復雜、生產成本較高的問題。同時，我國對梔子資源的利用存在著較大的浪費，如從梔子中提取梔子黃色素但浪費了梔子甙等，或者從梔子中提取梔子甙但浪費了梔子黃色素等有效成分。我國梔子種植面積大，資源豐富，遍及十幾個省市，因此，進一步開展低成本、高色價梔子黃色素和高純度梔子甙的提取工藝研究，充分利用梔子中的各種成分，深度開發梔子，獲得具有市場競爭力的高附加值產品，使梔子的地方資源優勢轉化為產業和經濟優勢，對增加收入，調動生態建設的積極性具有重大意義。

為此，人們進行了長期的探索，提出了各種各樣的解決方案。

專利號為CN102911513的中國專利于2014年3月12日公開了一種梔子黃色素的提取方法；專利號為CN102432651的中國專利于2012年5月2日公開了梔子苷的制備方法，包括梔子破碎-?提取-?提取液用大孔吸附樹脂吸附-?洗脫樹脂-?收集洗脫液-?濃縮、干燥；其中，所述大孔吸附樹脂為ADS-21?型號，或ADS-17型號，或ADS-7?型號，或ADS-F8?型號的強極性大孔吸附樹脂，提取后梔子藥渣可以用作飼料添加劑或肥料，可以通過一次的強極性大孔吸附樹脂吸附分離，無需再經脫色、脫味處理工序，就可獲得純度高的梔子苷產品。上述兩個發明中均采用現有技術中特定型號的樹脂吸附，吸附效果不理想，操作較繁瑣，流程長，有效成分損失相對增多，提高了提取成本。而且這兩個發明中對梔子中單一（梔子黃或梔子苷）成分的提取，而對其它有效成分造成極大浪費，即使對提取后梔子藥渣作飼料添加劑或肥料用，也不能充分、有效利用梔子果實里的資源。

專利號為CN102732050的中國專利于2012年10月17日公開了一種從梔子果實中提取梔子色素的方法，經粉碎脫皮、提取、濃縮、過濾、大孔樹脂純化、洗脫、濃縮、干燥等工藝制備得到梔子黃色素和梔子苷，梔子苷再通過生物工程技術、膜過濾和酸沉淀法制備梔子藍色素或梔子紅色素，在降低了梔子黃色素的生產成本，同時提高了原料的綜合利用水平等作用。本發明中采用的提取方法為水提或溶劑提取，存在其不足：水浸提存在純度低、色澤差、易糊化造成分離上困難；溶劑浸提存在醇回收成本高，能耗大等問題。上述方案雖然在一定程度上實現了梔子果實成分的提取，但是仍然存在無法實現綜合分離多種成分，整個過程操作較繁瑣，流程長，有效成分損失相對增多，產品品質不高。

發明內容

本發明的目的是針對上述問題，提供一種能夠實現梔子果實各有效成分的綜合提取利用的一種梔子果實有效成分綜合提取工藝，突破現有的實現產業化梔子提取工藝存在的產品單一、廢水排放量大的局限，實現了梔子各有效成分綜合提取，有效避免了水浸提存在的純度低、色澤差、易糊化造成分離上困難和溶劑浸提存在的醇回收成本高，能耗大的問題；有效成分產率高，環境污染少，產品品質好。

為達到上述目的，本發明采用了下列技術方案：一種梔子果實有效成分綜合提取工藝，包括下述步驟：

（1）、將梔子果實粉碎得到大小為30-100目粉末，用水浸泡1-3h，得到浸泡液；所述粉末和水的質量比為12-15:1；

（2）、將所述浸泡液進行動態逆流循環超聲波提取，得到提取液；提取時間為0.5-2h，提取溫度為40-60℃，超聲波頻率30-50kHz，超聲波功率為250-350W；

（3）、將所述提取液通過大孔吸附樹脂柱A進行吸附，并得到廢液A；所述提取液與所述大孔吸附樹脂柱A的體積比為8-10:1；

（4）、先用3-5倍大孔吸附樹脂柱A體積的清水清洗所述大孔吸附樹脂柱A，再用3-5倍大孔吸附樹脂柱A體積的乙醇洗脫所述大孔吸附樹脂柱A，得到洗脫液A，過濾，在壓力0.09-0.10MPa，溫度40-60℃的條件下真空濃縮、干燥，得成品梔子黃色素；洗脫時間15-25h；

（5）、將所述廢液A經大孔吸附樹脂柱B進行吸附，并得到廢液B，先用2-3倍大孔吸附樹脂柱B體積的清水清洗所述大孔吸附樹脂柱B，再用3-5倍大孔吸附樹脂柱B體積的乙醇洗脫所述大孔吸附樹脂柱B，得到洗脫液B，過濾，在壓力0.09-0.10MPa，溫度40-60℃的條件下真空濃縮、干燥，得到梔子總苷；洗脫時間6-8h。