[發(fā)明專利]梔子果實有效成分綜合提取工藝

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410544015.4
• 申請日: 2014-10-15
• 公開（公告）號: CN104327133A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發(fā)明（設計）人: 孟照銀;胡潤淮;邵清松
• 申請（專利權）人: 浙江天露生物科技有限公司
• 主分類號: C07H17/04
• 分類號: C07H17/04;C07H1/08;C09B61/00;C09B67/54
• 代理公司: 湖州金衛(wèi)知識產權代理事務所(普通合伙) 33232
• 代理人: 趙衛(wèi)康

1.一種梔子果實有效成分綜合提取工藝，其特征在于：包括下述步驟：

（1）、將梔子果實粉碎得到大小為30-100目粉末，用水浸泡1-3h，得到浸泡液；所述粉末和水的質量比為12-15:1；

（2）、將所述浸泡液進行動態(tài)逆流循環(huán)超聲波提取，得到提取液；提取時間為0.5-2h，提取溫度為40-60℃，超聲波頻率30-50kHz，超聲波功率為250-350W；

（3）、將所述提取液通過大孔吸附樹脂柱A進行吸附，并得到廢液A；所述提取液與所述大孔吸附樹脂柱A的體積比為8-10:1；

（4）、先用3-5倍大孔吸附樹脂柱A體積的清水清洗所述大孔吸附樹脂柱A，再用3-5倍大孔吸附樹脂柱A體積的乙醇洗脫所述大孔吸附樹脂柱A，得到洗脫液A，過濾，在壓力0.09-0.10MPa，溫度40-60℃的條件下真空濃縮、干燥，得成品梔子黃色素；洗脫時間15-25h；

（5）、將所述廢液A經大孔吸附樹脂柱B進行吸附，并得到廢液B，先用2-3倍大孔吸附樹脂柱B體積的清水清洗所述大孔吸附樹脂柱B，再用3-5倍大孔吸附樹脂柱B體積的乙醇洗脫所述大孔吸附樹脂柱B，得到洗脫液B，過濾，在壓力0.09-0.10MPa，溫度40-60℃的條件下真空濃縮、干燥，得到梔子總苷；洗脫時間6-8h。

2.根據權利要求1所述一種梔子果實有效成分綜合提取工藝，其特征在于：將所述廢液A和/或廢液B的pH調至10.0-12.0，80-100℃保溫2-3小時，然后冷卻至室溫，用檸檬酸調pH至3.0-5.5，過濾，得到濾液；向所述濾液中加入所述濾液質量0.1-0.5%的β-葡萄糖苷酶，進行酶解反應,得到酶解液；向所述酶解液中加入丙氨酸和谷氨酸混合物，在pH4.0-6.0下，50-60℃反應60-80h，得到濃縮液一；通過超濾膜對上述濃縮液一進行超濾，得超濾液一；將超濾液一濃縮至固含量20-30％，真空干燥即得桅子紅色素。

3.根據權利要求1所述一種梔子果實有效成分綜合提取工藝，其特征在于：向所述廢液A和/或廢液B中加入谷氨酸鈉和pH值為7.0-8.0的緩沖溶液，合成得到濃縮液二，合成溫度為8O-100℃，合成時間為3-5h；通過超濾膜對上述濃縮液二進行超濾，得超濾液二；將超濾液濃縮至固含量20-30％，真空干燥即得桅子藍色素。

4.根據權利要求1所述一種梔子果實有效成分綜合提取工藝，其特征在于：所述提取液經過所述大孔吸附樹脂A和/或所述廢液A經過所述大孔吸附樹脂B的流速為1-3BV/h，溫度為45-60℃。

5.根據權利要求1所述一種梔子果實有效成分綜合提取工藝，其特征在于：所述大孔吸附樹脂柱A和所述大孔吸附樹脂柱B均為并聯(lián)設置的3-5根。

6.根據權利要求1所述一種梔子果實有效成分綜合提取工藝，其特征在于：所述步驟（4）和所述步驟（5）中乙醇質量濃度為80%-85%。

7.根據權利要求2所述一種梔子果實有效成分綜合提取工藝，其特征在于：所述酶解反應的條件為45-50℃、pH?4.0-5.O，酶解時間為40-48h。

8.根據權利要求2所述一種梔子果實有效成分綜合提取工藝，其特征在于：所述保溫的過程中補加NaOH維持pH為10-12。

9.根據權利要求2和3所述一種梔子果實有效成分綜合提取工藝，其特征在于：所述超濾條件為室溫，超濾壓力為0.3-0.5ΜPa。

10.根據權利要求2所述一種梔子果實有效成分綜合提取工藝，其特征在于：所述丙氨酸和谷氨酸混合物的加入量為所述酶解液質量的0.1-1%；丙氨酸和谷氨酸的質量比為3-5:1。