[發明專利]一種負載型鈀催化劑及其制備方法和應用

無效

• 申請號: 201410542678.2
• 申請日: 2014-10-14
• 公開（公告）號: CN104307512A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 羅威;杜成;程功臻
• 申請（專利權）人: 武漢大學蘇州研究院
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44;B01J23/89
• 代理公司: 武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222
• 代理人: 張火春

1.一種負載型鈀催化劑，其特征在于：包括石墨烯載體和載體上負載的鈀納米晶或鈀納米合金，所述鈀納米晶或鈀納米合金的質量百分比為10%-50%。

2.根據權利要求1所述一種負載型鈀催化劑，其特征在于：所述鈀納米晶為鈀納米棒、鈀納米顆粒中的一種或兩種，所述鈀納米合金為鈀納米合金顆粒；所述鈀納米合金為鈀鈷納米合金或鈀鎳納米合金。

3.一種制備權利要求1或2所述負載型鈀催化劑的方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將鈀鹽溶解在油胺中，得到濃度為5-10?mmol/L的鈀鹽溶液，或

將鈷鹽或鎳鹽與鈀鹽溶解在油胺中，形成鈀的含量為5-10?mmol/L的混合溶液；

（2）在步驟（1）制備的鈀鹽溶液或混合溶液中加入硼氮化合物，在室溫-90℃下，反應30-60分鐘，然后加入有機沉降劑，離心分離，洗滌，干燥，得到鈀納米晶或鈀納米合金；

（3）將步驟（2）制備的鈀納米晶或鈀納米合金分散在正己烷中，在室溫下加入石墨烯反應，離心分離，干燥，即得負載型鈀催化劑。

4.根據權利要求3所述一種負載型鈀催化劑的制備方法，其特征在于：所述負載型鈀催化劑的制備方法，還包括如下步驟：將步驟（3）制備的負載型鈀催化劑加入到冰醋酸溶液中，在70℃下攪拌6-12小時。

5.根據權利要求3或4所述一種負載型鈀催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中的鈀鹽為氯化鈀、醋酸鈀或乙酰丙酮鈀；鈷鹽為乙酰丙酮鈷、氯化鈷、硫酸鈷或醋酸鈷；鎳鹽為乙酰丙酮鎳、氯化鎳或硫酸鎳。

6.根據權利要求3或4所述一種負載型鈀催化劑的制備方法，其特征在于：所述混合溶液中的鈷鹽或鎳鹽與鈀鹽的摩爾比為0.4-2：1。

7.根據權利要求3或4所述一種負載型鈀催化劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中的硼氮化合物為2-甲基吡啶硼烷、三乙基硼烷、N,N-二乙基苯胺硼烷、嗎啡硼烷、叔丁基硼烷或三丁基硼烷；有機沉降劑為乙醇、異丙醇或丙酮。

8.根據權利要求3或4所述一種負載型鈀催化劑的制備方法，其特征在于：所述硼氮化合物與鈀鹽溶液中的鈀鹽的摩爾比為5-10:1。

9.根據權利要求3或4所述一種負載型鈀催化劑的制備方法，其特征在于：所述硼氮化合物與混合溶液中的鈷鹽或鎳鹽與鈀鹽的總量的摩爾比為5-10：1。

10.權利要求1或2所述的負載型鈀催化劑在氧化甲酸中的應用。