[發(fā)明專利]一種高純度煙堿的工業(yè)化制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410541462.4
• 申請(qǐng)日: 2014-10-14
• 公開（公告）號(hào): CN105566288B
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉金龍;鄭威;陳家任;畢文鋼;王安江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京本草通匯科技中心
• 主分類號(hào): C07D401/04
• 分類號(hào): C07D401/04
• 代理公司: 北京路浩知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11002
• 代理人: 王文君

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及天然生物產(chǎn)物工業(yè)化分離提純，具體涉及一種高純度煙堿的工業(yè)化制備方法。

背景技術(shù)

天然煙堿，又名尼古丁，是重要的醫(yī)藥、天然農(nóng)藥、香料、化工原料，可用于生產(chǎn)安全有效的戒煙產(chǎn)品、電子煙以及低毒無殘留農(nóng)藥。純度99.9％以上的煙堿需求量大，國內(nèi)外售價(jià)均在100萬元/噸以上。目前，主要從煙草或制煙廢棄的煙筋、煙葉中提取煙堿。

煙堿易溶于醇、醚、氯仿、烷烴類等有機(jī)溶劑以及水。目前工業(yè)上多用平轉(zhuǎn)設(shè)備使用溶劑萃取，或者應(yīng)用萃取罐在酸液中萃取，來制備粗煙堿，用溶劑萃取法、減壓蒸餾法等純化精制提純。

目前工業(yè)上生產(chǎn)的煙堿純度一般在95％～98％，其中去氫新煙堿、麥斯明、降煙堿、可替寧等生物堿雜質(zhì)以及與煙堿沸點(diǎn)相近的萘類等油溶性雜質(zhì)影響煙堿品質(zhì)，難以用于生物醫(yī)藥領(lǐng)域。

由于煙堿雜質(zhì)種類多，其性質(zhì)不穩(wěn)定，見光、高溫易變質(zhì)，且和其它生物堿雜質(zhì)物理化學(xué)性質(zhì)極其相似，限制了煙堿純度的提升，即使采用上述方法得到純度較高的煙堿溶液，在后續(xù)除溶劑和除水過程中因溫度過高，會(huì)使得煙堿降解和氧化變質(zhì)，產(chǎn)生新的雜質(zhì)，使最終得到的煙堿純度并不高，且外觀容易發(fā)黃發(fā)紅。

現(xiàn)代新型薄膜短程分子蒸餾儀技術(shù)，結(jié)合傳統(tǒng)的萃取反萃取技術(shù)，可以減少煙堿中有害雜質(zhì)，并且防止煙堿在蒸餾過程中的降解和氧化變質(zhì)，獲得純度達(dá)到或超過99.9％的煙堿。但由于操作條件苛刻、制造設(shè)備昂貴，成本高，實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)有一定難度。

經(jīng)檢索發(fā)現(xiàn)，公開號(hào)為102516226的發(fā)明專利申請(qǐng)公開了一種在實(shí)驗(yàn)室循環(huán)蒸餾有機(jī)溶劑吸收精制煙堿的方法及其蒸餾吸收設(shè)備，以煙堿含量為80％～90％的煙堿溶液為原料，采用回流滴加裝置，常壓循環(huán)蒸餾，以一定體積的有機(jī)溶劑吸收冷凝的餾出液中的煙堿，冷凝水回流到加熱釜中，經(jīng)兩次循環(huán)蒸餾，煙堿的回收率可達(dá)到90％，產(chǎn)品純度＞99％。

上述給出的方法中采用有機(jī)溶劑吸收煙堿，增加了后續(xù)二次蒸餾的難度，且該法為在實(shí)驗(yàn)室中精制煙堿的方法，未經(jīng)過工業(yè)放大，不適用于工業(yè)生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種高純度煙堿的工業(yè)化制備方法。

為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，具體采用如下的技術(shù)方案：一種高純度煙堿的工業(yè)化制備方法，包括以下步驟：

(1)制煙下腳料粉碎堿化后，用溶劑萃取煙堿，得煙堿的萃取液；

(2)將步驟(1)得到的煙堿的萃取液用硫酸水萃取，得到硫酸煙堿；

(3)濃縮硫酸煙堿；

(4)用溶劑反萃取得到含煙堿的有機(jī)溶液；

(5)將含煙堿的有機(jī)溶液送入精餾塔精餾，先在常壓下60～120℃蒸餾出有機(jī)溶劑和水，再在60℃～150℃，真空度0.001～0.05MPa的條件下分離純化后得到高純度煙堿。

具體的，步驟(5)包括以下操作步驟：

①將步驟(4)得到含煙堿的有機(jī)溶液泵入精餾塔，開始常壓升溫，控溫60～100℃蒸出有機(jī)溶劑和低沸點(diǎn)雜質(zhì)；

②當(dāng)在步驟①的條件下出料口無溶劑蒸出時(shí)，繼之控溫80～120℃脫水；

③當(dāng)在步驟②的條件下出料口無水分蒸出時(shí)，控制真空度0.001～0.05MPa，保溫60～150℃，回流比為20/1～4/1，精餾分離，以將雜質(zhì)與煙堿分別蒸餾出來，得到高純度煙堿。

具體的，為了保證精餾塔內(nèi)的溫度為60～150℃，需控制循環(huán)冷卻水的溫度為0～50℃。

優(yōu)選的，步驟(5)包括以下操作步驟：

①將步驟(4)得到含煙堿的有機(jī)溶液泵入精餾塔，開始常壓升溫，控溫70～80℃蒸出有機(jī)溶劑和低沸點(diǎn)雜質(zhì)；

②當(dāng)在步驟①的條件下出料口無溶劑蒸出時(shí)，繼之控溫87～92℃脫水；

③當(dāng)在步驟②的條件下出料口無水分蒸出時(shí)，控制真空度0.01～0.02MPa，保溫129～133℃，回流比為10:1～15:1，以將雜質(zhì)與煙堿分別蒸餾出來，得到高純度煙堿。

具體的，為了保證精餾塔內(nèi)的溫度為129～133℃，需控制循環(huán)冷卻水的溫度為2～25℃。

本發(fā)明將制煙下腳料中的煙堿堿化成游離煙堿后，通過連續(xù)萃取設(shè)備、萃取柱、濃縮器、萃取分離器、精餾器等設(shè)備的聯(lián)合使用形成自動(dòng)化提取分離高純度煙堿工藝流程。本發(fā)明可進(jìn)行連續(xù)生產(chǎn)和流水作業(yè)，溶劑可自動(dòng)回收后循環(huán)使用，每天可處理上百噸原料，比傳統(tǒng)工藝省工300％、降耗120％。生產(chǎn)得到產(chǎn)品純度為99.6％～99.91％煙堿，其收率達(dá)到制煙下腳料中煙堿質(zhì)量比的74％～87％。