[發明專利]一種高純度煙堿的工業化制備方法

有效

• 申請號: 201410541462.4
• 申請日: 2014-10-14
• 公開（公告）號: CN105566288B
• 公開（公告）日: 2017-12-12
• 發明（設計）人: 劉金龍;鄭威;陳家任;畢文鋼;王安江
• 申請（專利權）人: 北京本草通匯科技中心
• 主分類號: C07D401/04
• 分類號: C07D401/04
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司11002
• 代理人: 王文君

1.一種高純度煙堿的工業化制備方法，其特征在于，包括以下步驟：(1)制煙下腳料粉碎堿化后置于連續萃取機上，用相當于制煙下腳料重量3～4倍的溶劑萃取煙堿，得煙堿萃取液；所述堿化時使用的堿化劑選取氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣、氫氧化銨、氧化鈣的一種或兩種，按質量比，堿化劑用量為制煙下腳料質量的1％～10％；所述溶劑選取6號溶劑油、正己烷或石油醚中的一種；

(2)將煙堿的萃取液溶于質量百分含量為8％～12％的硫酸水中，待硫酸水的pH值為3.5～5.5時，停止萃取，得硫酸煙堿；

(3)將硫酸煙堿在70～90℃，真空度為0.01～0.1MPa的條件下濃縮，得到濃度為30％～50％的濃縮硫酸煙堿；

(4)將濃縮硫酸煙堿置于萃取罐中，調節pH值為10～12，加入溶劑反萃取，溶劑的加入量與濃縮硫酸煙堿的體積比為1/10～1/1，得到含煙堿的有機溶液；

(5)將含煙堿的有機溶液送入精餾塔精餾，先在常壓下60～120℃蒸餾出有機溶劑和水，再在60℃～150℃，真空度0.001～0.05MPa的條件下分離純化后得到高純度煙堿。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)包括以下操作步驟：

①將步驟(4)得到含煙堿的有機溶液泵入精餾塔，開始常壓升溫，控溫60～100℃蒸出有機溶劑和低沸點雜質；

②當在步驟①的條件下出料口無溶劑蒸出時，繼之控溫80～120℃脫水；

③當在步驟②的條件下出料口無水分蒸出時，控制真空度0.001～0.05MPa，保溫60～150℃，回流比為20/1～4/1，精餾分離，以將雜質與煙堿分別蒸餾出來，得到高純度煙堿。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(1)中，制煙下腳料堿化后在氣溫15～35℃的條件下，堆放2～4小時。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：采用有溶劑回收罐和夾層低溫水降溫的密封萃取罐進行步驟(2)的萃取和步驟(4)的反萃取。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(3)和/或步驟(4)的操作過程中加入抗氧化劑、抗光解劑或絡合劑中的一種或幾種，步驟(3)中抗氧化劑、抗光解劑或絡合劑加入總量為硫酸煙堿質量的0.1％～10％，步驟(4)中抗氧化劑、抗光解劑或絡合劑加入總量為濃縮硫酸煙堿質量的0.1％～10％。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述抗氧化劑選自硫酸亞鐵，硫化亞鐵、二硫化鐵、氯化錳、硫化鈉、亞硫酸鈉、氯化亞鐵或VC中的一種或幾種；所述抗光解劑選自肌苷、肌苷酸、腺嘌呤、亞甲藍、靛胭脂或右旋糖酐鐵中的一種或幾種；所述絡合劑選自硫酸銅、EDTA、硫化鈉或亞硒酸鈉中的一種或幾種。

7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于：所述抗氧化劑選自亞硫酸鈉；所述抗光解劑選自肌苷酸、腺嘌呤中的一種或兩種；所述絡合劑選自硫酸銅、EDTA或亞硒酸鈉中的一種或幾種。

8.根據權利要求1～6任一項所述的制備方法，其特征在于：步驟(4)還包括對含煙堿的有機溶液進行濃縮，得到質量濃度大于50％的煙堿的有機溶液。