[發明專利]醋酸鈰的制備方法與系統

無效

• 申請號: 201410538405.0
• 申請日: 2014-10-13
• 公開（公告）號: CN104341289A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 周武風;游奇峰;李常清;張五國;詹海波;鐘楊根;戴裕龍
• 申請（專利權）人: 江西稀有金屬鎢業控股集團有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C53/10
• 代理公司: 北京王景林知識產權代理事務所 11320
• 代理人: 王景林;梁波

技術領域

本發明涉及醋酸鈰的制備方法與系統，屬于稀土生產的濕法冶金領域。

背景技術

醋酸鈰是一種重要的工業原料，用于汽車尾氣凈化、催化劑等，有著非常廣闊的應用前景。隨著科技的發展，國外高端客戶對醋酸鈰的質量提出了越來越高的要求，要求稀土純度高于99.99％，非稀土雜質含量普遍低于10ppm，氯離子含量低于10ppm，硫酸根離子含量低于10ppm，硝酸根離子含量低于2000ppm，酸溶性好等。

生產醋酸鈰的現有技術很難達到這樣的要求。

在現有技術中，甚至查閱不到與醋酸鈰制備相關的專利文獻。

發明內容

本發明的目的是提供一種醋酸鈰的制備方法，其可獲得高純高總量的醋酸鈰，即：稀土純度高于99.99％，非稀土雜質含量低于10ppm，氯離子含量低于10ppm，硫酸根離子含量低于10ppm，硝酸根離子含量低于2000ppm，酸溶性好等。

本發明的另一目的是提供一種醋酸鈰的制備系統，其可獲得高純高總量的醋酸鈰產品。

為此，根據本發明的一個方面，提供了一種醋酸鈰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)用硝酸將碳酸鈰溶解成硝酸鈰料液，溶解完全后通過調節pH值和溫度進行水解除雜；

(2)將步驟(1)獲得的硝酸鈰料液進行過濾凈化，優選采用的過濾工序是進行兩級或兩級以上過濾，所得的濾液再通過精密過濾泵轉入儲料桶靜置15天左右，通過該工序所得的硝酸鈰料液的一般非稀土雜質都要<5ppm；

(3)以碳銨為轉化劑，將步驟(2)獲得的過濾凈化好的硝酸鈰料液轉化為精制碳酸鈰；

(4)將步驟(3)獲得的碳酸鈰再經醋酸轉型結晶出醋酸鈰；

(5)將步驟(4)所制得的醋酸鈰過濾后進行干燥，即獲得高純高總量的醋酸鈰產品。

優選地，過濾干燥步驟可采用以下工藝：先將步驟(4)所制得的醋酸鈰過濾，再將得到的濾餅經過濾抽干，然后，將濾干料進行烘干，得到高純高總量的醋酸鈰產品。

優選地，在所述步驟(1)中，碳酸鈰的純度高于99.99％；溶解過程中注意進行撈油處理；溶解完全后pH值調節至5左右進行水解除雜。

優選地，步驟(2)的過濾凈化采用兩級或兩級以上過濾，所得的濾液再通過精密過濾泵轉入儲料桶靜置15天左右，通過該工序所得的硝酸鈰料液的一般非稀土雜質含量小于5ppm。

優選地，步驟(3)在沉淀反應釜中進行，將經過步驟(2)得到的硝酸鈰料液放入沉淀反應釜攪拌，用二次水調節好濃度備用。在攪拌下控制溫度加入碳銨溶液，讓硝酸鈰轉型成Ce₂(CO₃)₃,溶液中的CO₃^2-離子與鈰離子摩爾比(3.5-4.5):1。

優選地，步驟(4)在結晶反應釜中進行，在所述反應釜中加入醋酸，將轉型好的碳酸鈰加入反應釜，升溫至90-100度，使Ce₂(CO₃)₃全部轉化成C₂H₃CeO₂并完全結晶出來。

優選地，步驟(5)中，將由所述步驟(4)得到的醋酸鈰料液過濾抽干，將抽干濾餅在95-100度恒溫烘干24小時，得到高純高總量的醋酸鈰。

為此，根據本發明的另外一個方面，提供了一種醋酸鈰的制備系統，該系統包括碳酸鈰溶解及水解除雜單元、過濾凈化單元、碳銨轉化精制單元、醋酸轉型結晶單元、以及干燥單元；

溶解及水解除雜單元包括溶解反應釜、碳酸鈰進入端、硝酸進入端和硝酸鈰輸出端；反應釜中設有撈油裝置；

過濾凈化單元與溶解及水解除雜單元的硝酸鈰輸出端相連，包括過濾裝置和儲料桶；過濾裝置優選兩級或兩級以上密閉過濾槽，并在過濾槽的雙層濾布中間加墊濾紙，通過精密過濾泵將料液輸送至儲料桶；

碳銨轉化精制單元包括沉淀反應釜、硝酸鈰料液進入端、碳銨溶液進入端和精制碳酸鈰料液輸出端，其中硝酸鈰料液進入端與過濾凈化單元的儲料桶相連；沉淀反應釜還設有攪拌裝置和溫度控制裝置；

醋酸轉型結晶單元包括結晶反應釜、硝酸溶液進入端、精制碳酸鈰料液進入端和醋酸鈰料液輸出端，其中精制硝酸鈰進入端與碳銨轉化單元的精制碳酸鈰料液輸出端相連；結晶反應釜還設有溫度控制裝置；

干燥單元包括過濾抽干裝置和烘干裝置，所述過濾抽干裝置與醋酸轉型結晶單元的醋酸鈰料液輸出端相連。

根據本發明，可獲得高純高總量的醋酸鈰產品。