[發(fā)明專利]醋酸鈰的制備方法與系統(tǒng)

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410538405.0
• 申請日: 2014-10-13
• 公開（公告）號: CN104341289A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 周武風(fēng);游奇峰;李常清;張五國;詹海波;鐘楊根;戴裕龍
• 申請（專利權(quán)）人: 江西稀有金屬鎢業(yè)控股集團有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C53/10
• 代理公司: 北京王景林知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 11320
• 代理人: 王景林;梁波

1.一種高純高總量的醋酸鈰的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)用硝酸將碳酸鈰溶解成硝酸鈰料液，溶解完全后，調(diào)節(jié)pH值和溫度，以進行水解除雜；

(2)將步驟(1)獲得的硝酸鈰料液進行過濾凈化；

(3)以碳銨為轉(zhuǎn)化劑，將步驟(2)獲得的過濾凈化好的硝酸鈰料液轉(zhuǎn)化為精制碳酸鈰；

(4)將步驟(3)獲得的精制碳酸鈰再經(jīng)醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶出醋酸鈰；

(5)將步驟(4)所制得的醋酸鈰過濾后進行干燥，以得到高純高總量的醋酸鈰。

2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，所述碳酸鈰的純度高于99.99％；溶解過程中進行撈油處理；溶解完全后pH值調(diào)節(jié)至pH4.5至pH5.0(優(yōu)選pH5)進行水解除雜。

3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(2)的過濾凈化采用兩級或兩級以上過濾，所得的濾液再通過精密過濾泵轉(zhuǎn)入儲料桶靜置14-16天(優(yōu)選15天)，通過該工序所得的硝酸鈰料液的一般非稀土雜質(zhì)含量小于5ppm。

4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(3)在沉淀反應(yīng)釜中進行，將經(jīng)過步驟(2)得到的硝酸鈰料液放入沉淀反應(yīng)釜攪拌，用二次水調(diào)節(jié)好一定濃度備用；在攪拌下控制一定的溫度加入一定濃度的碳銨溶液，讓硝酸鈰轉(zhuǎn)型成Ce₂(CO₃)₃,溶液中的CO₃^2-離子與鈰離子摩爾比(3.5-4.5):1。

5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(4)在結(jié)晶反應(yīng)釜中進行，在所述反應(yīng)釜中加入一定量醋酸，將轉(zhuǎn)型好的碳酸鈰加入反應(yīng)釜，升溫至90-100攝氏度，使Ce₂(CO₃)₃全部轉(zhuǎn)化成C₂H₃CeO₂并完全結(jié)晶出來。

6.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在所述步驟(5)中，將由所述步驟(4)得到的醋酸鈰料液過濾抽干，將抽干濾餅在90-95攝氏度恒溫烘干24小時，得到高純高總量的醋酸鈰。

7.一種高純高總量的醋酸鈰的制備系統(tǒng)，其特征在于，依次包括碳酸鈰溶解及水解除雜單元、過濾凈化單元、碳銨轉(zhuǎn)化精制單元、醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元和干燥單元，

所述溶解及水解除雜單元包括溶解反應(yīng)釜、碳酸鈰進入端、硝酸進入端和硝酸鈰輸出端；

所述過濾凈化單元設(shè)置在溶解及水解除雜單元的硝酸鈰輸出端的下游，與硝酸鈰輸出端相連，包括過濾裝置和儲料桶；

所述碳銨轉(zhuǎn)化精制單元包括沉淀反應(yīng)釜、硝酸鈰料液進入端、碳銨溶液進入端和精制碳酸鈰料液輸出端，其中硝酸鈰料液進入端與過濾凈化單元的儲料桶相連；

所述醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元包括結(jié)晶反應(yīng)釜、硝酸溶液進入端、精制碳酸鈰料液進入端和醋酸鈰料液輸出端，其中精制碳酸鈰料液進入端與碳銨轉(zhuǎn)化單元的精制碳酸鈰料液輸出端相連。

8.如權(quán)利要求7所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述干燥單元包括過濾抽干裝置和烘干裝置，所述過濾抽干裝置與醋酸轉(zhuǎn)型結(jié)晶單元的醋酸鈰料液輸出端相連。

9.如權(quán)利要求7所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述溶解及水解除雜單元的溶解反應(yīng)釜中設(shè)有撈油裝置；所述過濾凈化單元的過濾裝置包括兩級或兩級以上密閉過濾槽和精密過濾泵，所述過濾槽中設(shè)有中間加墊濾紙的雙層濾布。

10.如權(quán)利要求8所述的制備系統(tǒng)，其特征在于，所述沉淀反應(yīng)釜設(shè)有攪拌裝置和溫度控制裝置，所述結(jié)晶反應(yīng)釜設(shè)有溫度控制裝置。