[發明專利]一種櫻桃番茄果脯中矮壯素的脫除和檢測方法

有效

• 申請號: 201410537754.0
• 申請日: 2014-10-13
• 公開（公告）號: CN104280501A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 張雙靈;趙炳喃
• 申請（專利權）人: 青島農業大學
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;A23G3/48
• 代理公司: 青島致嘉知識產權代理事務所 37236
• 代理人: 王曉曉

技術領域

本發明屬于食品技術領域，具體涉及一種櫻桃番茄果脯中矮壯素的脫除和檢測方法。

背景技術

櫻桃番茄是我們日常生活中常見的水果，由于其顏色鮮艷，口味酸甜，營養豐富而備受廣大人民的喜愛。新疆是我國番茄種植的主要基地，但由于番茄及番茄制品中矮壯素超標的原因，出口產品被退回的事件近年來屢見不鮮。

矮壯素是一種植物生長調節劑，應用于櫻桃番茄的種植中可以增加其抗逆性并提高產量。同時，矮壯素作為一種高效、低毒、無藥害的內吸性藥劑，廣泛地用于小麥、水稻、棉花、煙草、玉米、番茄及各種塊根作物的種植中，普通的清洗難以將其去除。但由于其具有生殖毒性，國際食品法典委員會(CAC)、歐盟及加拿大、日本等國也相繼制定了矮壯素的殘留限量標準(MRL)，其中日本規定矮壯素在番茄及其制品中的殘留限量標準(MRL)為0.05mg/kg。矮壯素的分子式如下：

由于其化學性質穩定，且無發色基團，在紫外-可見光區無吸收譜帶，無法直接使用分光光度法對其進行測量。對食品中矮壯素的測量大致有以下幾種方法：化學法、光學測量法、薄層色譜法、凱式定氮法、液相色譜法(LC)、氣相色譜法(GC)、毛細管電泳法(CE)、液質聯用(LC/MS)、毛細管電泳/質譜聯用(CE/MS)、離子色譜法(IC)等。目前，高效液相色譜/質譜/質譜(HPLC/MS/MS)因具有準確度高、靈敏度高、快速、樣品預處理相對簡單等優點，被廣泛用于農藥殘留的檢測。

櫻桃番茄果脯中超標的矮壯素，成為阻礙其出口的主要門檻，因此急需要一種在果脯加工過程中對矮壯素有效的降解脫除方法。

發明內容

本發明的目的是提供了一種櫻桃番茄果脯中矮壯素的脫除和檢測方法，本發明通過實驗確定了可以有效脫除櫻桃番茄中矮壯素的脫除和檢測方法。

為實現上述發明目的，本發明采用下述技術方案予以實現：

一種櫻桃番茄果脯中矮壯素的脫除和檢測方法，它包括以下步驟：

(1)挑選新鮮櫻桃番茄作為原料，去蕊、扎孔后，用流水清洗；

(2)將櫻桃番茄置于蒸餾水中，加熱并加入食用堿得到食用堿液，至沸時所述食用堿液的pH＝8-12，停止加熱，冷卻靜置后取出櫻桃番茄，流水沖洗去除殘留的堿液；

或將櫻桃番茄置于不同濃度的雙氧水中，并浸泡，流水沖洗去除殘留的雙氧水；

或向用于浸泡櫻桃番茄的水中先通入臭氧處理10min制得臭氧水，臭氧的流量為7L/h，將清洗后的所述櫻桃番茄浸泡在所述臭氧水中，并繼續向臭氧水中通入臭氧，處理時間為：3-45min，使用流水沖洗使櫻桃番茄中的臭氧散去；

(3)然后使用質量百分比為1％的氯化鈣溶液浸泡硬化18h，硬化后使用流水洗去殘留的氯化鈣；

(4)然后置于沸水中進行水煮，待水溫為100℃時，計時2min，2min后撈出，并迅速使用自來水沖洗涼透得到待測櫻桃番茄果脯；

(5)對待測櫻桃番茄果脯檢測矮壯素殘留量，并測定硬度值、色差值、維生素C的含量和總糖含量。

其中所述步驟(5)中的檢測矮壯素殘留量的方法為：

1)繪制矮壯素的標準曲線；

2)櫻桃番茄的前處理：將待測櫻桃番茄果脯研磨成勻漿，稱取所述勻漿置于容器中，加入體積比為1:1的甲醇和質量百分比為1％的偏磷酸組成的混合液震蕩提取，然后減壓抽濾得到樣品濾液；

3)對得到的所述樣品濾液進行固相萃取：分別使用甲醇、水活化固相萃取柱，將樣品濾液加入固相萃取柱中進行上樣，然后用水和甲醇依次淋洗，減壓抽干，使用體積比為1:3的含有1mol/L甲酸銨的乙腈：水的混合液進行洗脫，使用0.45μm微孔濾膜過濾洗脫液，濾液待上機檢測；

4)高效液相色譜、質譜測定：

高效液相色譜條件：色譜柱：Agilent?ZORBAX?RX-SIL柱；流動相：體積比為1:3的含1mol/L甲酸銨的乙腈：水的混合液；流速：0.3mL/min；柱溫：35℃；

質譜條件:電噴霧正離子ESI+掃描模式；毛細管電壓4000V；干燥氣溫度：300℃；干燥氣流量：10L/min；霧化器壓力276KPa。

對上述技術方案的進一步改進：所述檢測的方法適用于矮壯素殘留量最低為0.01mg/kg的樣品的檢測。

對上述技術方案的進一步改進：所述步驟(2)中使用食用堿處理至沸時的沸騰時間為1.5min。

對上述技術方案的進一步改進：所述步驟(2)中食用堿液的pH為8。