[發明專利]一種分子篩納米管氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201410535813.0
• 申請日: 2014-10-12
• 公開（公告）號: CN104326484A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 徐雁;李冠楠;黃海波;李守貴
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 張景林;王恩遠

1.一種分子篩納米管氣凝膠的制備方法，其步驟如下：

步驟1：在纖維素納米纖維表面包裹一層厚度為35～80nm的無機前驅體

將0～0.3g有機鋁酯、0～0.5g有機鈦酯、0.01～1g表面活性劑十六烷甲基溴化銨、1～7mL有機硅酯，加入到50mL有機醇溶劑中，攪拌溶解，然后加入0.01～0.05g纖維素氣凝膠攪拌，待氣凝膠完全溶脹后，加入1.0～5.0mL氨水，攪拌2～24h，過濾取出纖維素凝膠，乙醇洗滌3～5次，之后置于30～100℃的烘箱中干燥，得到纖維素/無機前驅體氣凝膠；

步驟2：制備分子篩晶種液

MFI型分子篩晶種：取15～18g硅酸四乙酯、0～0.15g異丙醇鋁、0～0.3g鈦酸四丁酯加入到26～28mL四丙基氫氧化銨溶液中，80～100℃回流96～120h。

FAU型分子篩晶種：將0.20～0.50g氫氧化鈉，0.9～1.0g異丙醇鋁，加入到3.9～4.5g四甲基氫氧化銨溶液和6.0～6.5g水中攪拌溶解，再加入1.3～1.8g硅溶膠攪拌均勻，然后裝入燒瓶中80～110℃加熱回流24～80h。

LTA型分子篩晶種：將0.58～0.70g氫氧化鈉，0.68-0.78g異丙醇鋁，加入到9.0～10.0g的四甲基氫氧化銨溶液和3.5～4.0g水中攪拌溶解，再加入1.5～1.7g硅溶膠攪拌均勻，然后裝入燒瓶中60～80℃加熱回流12～60h。

離心分離并分別收集上述晶種顆粒，將其再次分散到水溶液中配置成質量分數為1～10％(wt)的晶種溶液，使用鹽酸與氨水調節pH＝8～10，從而得到各種分子篩晶種液。

步驟3：制備前驅體與晶種復合的產物

將步驟1制得的纖維素/無機前驅體氣凝膠0.2g在5～20mL、1～3％(wt)的陽離子型高分子電解質聚二甲基二烯丙基氯化銨的水溶液中室溫浸泡6～24h，過濾取出后用pH＝8～10的氨水溶液洗滌3～5次，之后放入30～100℃的烘箱中干燥；再將干燥好的前驅物浸入步驟2得到的5～20mL的分子篩晶種液中，室溫下靜止浸泡6～24h，過濾取出后用pH＝8～10的氨水溶液洗3～5次，之后放入30～100℃的烘箱中烘干，得到前驅體與晶種復合的產物；

步驟4：制備分子篩納米管氣凝膠

將0～1.8g三乙胺、0～0.4g乙二胺、0.1～1g水，裝入帶有支架的30mL的反應釜底層，將步驟3得到的產物置于反應釜支架的上面，將反應釜裝好后放入100～180℃烘箱中蒸汽相晶化24～72h；取出支架上層產物洗滌、烘干，之后放入馬弗爐在空氣中450～650℃焙燒4～7h，得到白色分子篩納米管氣凝膠。

2.如權利要求1所述的一種分子篩納米管氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述的有機硅酯為硅酸四乙酯、硅酸四甲酯或硅酸四丙酯。

3.如權利要求1所述的一種分子篩納米管氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述的有機鋁酯為異丙醇鋁或仲丁醇鋁。

4.如權利要求1所述的一種分子篩納米管氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述的有機鈦酯為異丙醇鈦、鈦酸四丁酯或二(乙酰丙酮基)鈦酸二異丙酯。

5.如權利要求1所述的一種分子篩納米管氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述的有機醇溶劑為無水乙醇、異丙醇或叔丁醇。

6.一種分子篩納米管氣凝膠，其特征在于：是由權利要求1～5所述的方法制備得到。