[發明專利]一種2-噻吩乙酸的合成方法無效
| 申請號： | 201410534774.2 | 申請日： | 2014-10-11 |
| 公開（公告）號： | CN104327040A | 公開（公告）日： | 2015-02-04 |
| 發明（設計）人： | 蘇云清;洪鏞裕;石婷婷;王軼路 | 申請（專利權）人： | 華東師范大學 |
| 主分類號： | C07D333/24 | 分類號： | C07D333/24 |
| 代理公司： | 上海麥其知識產權代理事務所(普通合伙) 31257 | 代理人： | 董紅曼 |
| 地址： | 200062 上*** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 噻吩 乙酸 合成 方法 | ||
1.2-噻吩乙酸的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：
(一)2-氯甲基噻吩的合成：
往反應釜中一次性加入濃鹽酸和噻吩，在0～8℃攪拌下加入多聚甲醛和丙酮，在0～10℃下滴加三氯化磷，保溫反應，得到2-氯甲基噻吩；
(二)2-噻吩乙腈的合成：
往反應釜中一次性加入水和固氰，待全溶后加入丙酮，加熱升溫至50～60℃，滴加上述步驟(一)得到的2-氯甲基噻吩，保溫反應，得到2-噻吩乙腈；
(三)2-噻吩乙酸的合成：
往反應釜中一次性加入水，緩慢加入氫氧化鈉固體，回流下，滴加步驟(二)制得的2-噻吩乙腈，保溫反應，甲苯萃取除雜質后，加濃鹽酸，調pH至1～2，冷卻析晶，得到2-噻吩乙酸。
2.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(一)中，在溫度5～8℃下滴加三氯化磷。
3.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(一)中，三氯化磷滴加時間為3～6h。
4.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(一)中，濃鹽酸∶噻吩∶多聚甲醛＝1-1.2∶1∶1。
5.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(二)中，加熱升溫至50～60℃。
6.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(二)中，所述保溫反應的溫度為55～70℃；保溫時間為4～5h。
7.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(二)中，所述2-氯甲基噻吩∶氰化鈉∶丙酮＝1∶0.73～0.8∶0.31～0.55。
8.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(三)中，保溫時間為4～5h。
9.如權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟(三)中，所述2-噻吩乙腈∶氫氧化鈉＝1∶1～1.5。
10.按權利要求1方法合成的2-噻吩乙酸。
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