[發明專利]一種制備1-苯基-2(2-硫代水楊酸基)乙烯的方法有效
| 申請號： | 201410532921.2 | 申請日： | 2014-09-22 |
| 公開（公告）號： | CN104387304A | 公開（公告）日： | 2015-03-04 |
| 發明（設計）人： | 李新華;趙彩霞;王宣令;趙龔明 | 申請（專利權）人： | 溫州大學 |
| 主分類號： | C07C323/62 | 分類號： | C07C323/62;C07C319/14 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 325000 浙江省溫州市甌海*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 制備 苯基 水楊酸 乙烯 方法 | ||
1.一種制備1-苯基-2(2-硫代水楊酸基)乙烯的方法，其特征在于，包括步驟：
1)將2，2’-二硫代水楊酸和苯乙炔加入反應器中，在堿性環境下，加入有機溶劑，110～150℃油浴下，反應46～50小時，并在整個反應中TLC跟蹤測定；
2)自然冷卻到室溫，經后處理得到所述1-苯基-2(2-硫代水楊酸基)乙烯粗產品。
2.如權利要求1所述的制備1-苯基-2(2-硫代水楊酸基)乙烯的方法，其特征在于：所述2，2’-二硫代水楊酸與所述苯乙炔的物質的量比為1.5∶1.5～4。
3.如權利要求2所述的制備1-苯基-2(2-硫代水楊酸基)乙烯的方法，其特征在于：所述2，2’-二硫代水楊酸與所述苯乙炔的物質的量比為1.5∶2。
4.如權利要求1所述的制備1-苯基-2(2-硫代水楊酸基)乙烯的方法，其特征在于：所述堿性環境使用的堿性溶液為四甲基氫氧化銨水溶液、四正丁基氫氧化銨水溶液、叔丁醇鉀、氫氧化鈉溶液、氫氧化鉀溶液、四甲基氫氧化銨甲醇溶液或四丙基氫氧化銨水溶液中的一種。
5.如權利要求1所述的制備1-苯基-2(2-硫代水楊酸基)乙烯的方法，其特征在于：所述有機溶劑為DMF或DMSO。
6.如權利要求1所述的制備1-苯基-2(2-硫代水楊酸基)乙烯的方法，其特征在于，所述后處理包括步驟：
1)反應結束后，反應液冷卻至室溫后有固體析出，過濾得濾液和濾餅；
2)濾液用乙酸乙酯萃取，得到萃取液有機層用飽和食鹽水洗滌萃取液中的有機相；
3)干燥、蒸除溶劑得到固體；
4)將步驟3中得到的固體與所述濾餅合并，得粗產品；
5)將步驟4)中得到的粗產品經硅膠柱進行提純得到洗脫液；
6)將上述洗脫液旋轉蒸干，即得所述1-苯基-2(2-硫代水楊酸基)乙烯。
7.如權利要求6所述的制備1-苯基-2(2-硫代水楊酸基)乙烯的方法，其特征在于：所述提純是先以沸程60～90℃的石油醚洗一遍硅膠柱，然后將粗產品上樣，再用沸程60～90℃的石油醚與乙酸乙酯的體積比為10∶1的混合液為洗脫劑進行柱層析，收集Rf值為0.3的洗脫液。
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