[發明專利]一種硝酸鉀聯產氯化銨生產中廢水循環利用系統及方法

有效

• 申請號: 201410532144.1
• 申請日: 2014-10-10
• 公開（公告）號: CN104310439A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 朱崇計;李琳;譚永新;馮磊
• 申請（專利權）人: 山東諾貝豐化學有限公司
• 主分類號: C01D9/08
• 分類號: C01D9/08;C01C1/16
• 代理公司: 濟南金迪知識產權代理有限公司 37219
• 代理人: 楊磊

技術領域

本發明涉及一種硝酸鉀生產中的廢水循環利用系統及方法，屬于化工生產技術領域。

背景技術

硝酸鉀在農業市場用途十分廣泛，硝酸鉀屬于二元復合肥。硝酸鉀是無氯鉀、氮復合肥料，植物營養素鉀、氮的總含量可達60％左右，具有良好的物理化學性質。硝酸鉀施用于煙草具有肥效高，易吸收，促進幼苗早發，增加煙草產量，對提高煙草品質有著重要作用。氯化銨是速效氮肥，一般是生產硝酸鉀的副產品。

國內復分解法生產硝酸鉀主要采用硝酸銨-氯化鉀復分解工藝，廣泛使用的工藝又以四步循環法為主：中國專利CN101628723公開了復分解反應生產硝酸鉀和氯化銨的方法，采用在110℃的溫度下，將硝酸銨和氯化鉀,按銨離子和氯離子為1∶2的比例溶于水，繼續加入氯化鉀和水，邊攪拌邊加熱，達硝酸鉀的過飽和狀態，停止加熱使溶液在真空冷卻結晶器內冷卻至36℃-40℃析出硝酸鉀晶體，放入內襯濾布的離心機得粗硝酸鉀，分離的母液I為硝酸鉀、氯化銨的另一共飽和點的，將粗硝酸鉀用冷水洗滌后干燥得成品硝酸鉀，向母液I與洗滌液中，加入硝酸銨，調整溶液濃度達氯化銨的飽和狀態，在真空濃縮裝置內進行負壓蒸發，離心濾出析出的氯化銨，得到固體氯化銨產品，料液循環反應的方案。該為現有硝酸鉀生產四步法代表性專利，該工藝各環節均有大量工藝含銨氮廢水排出，如不妥善處理，會對環境造成較大污染。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供一種硝酸鉀聯產氯化銨生產中廢水循環利用系統及方法。通過將生產各工序中排放的工藝廢水經過工藝冷凝液收集系統回收利用的方法，減少大量工藝含銨氮廢水排出，且降低了工業用水的需求量，節約生產成本。

本發明的技術方案如下：

一種硝酸鉀聯產氯化銨生產中廢水循環利用系統，包括氯化鉀溶解裝置、硝酸鉀結晶裝置、硝酸鉀離心分離裝置、混料槽、濃縮裝置、氯化銨結晶裝置、工藝冷凝液收集系統、膜分離系統、脫鹽水系統、氯化銨離心分離裝置；

所述的硝酸鉀結晶裝置、濃縮裝置、氯化銨結晶裝置、工藝冷凝液收集系統、膜分離系統均設置有第一出料口和第二出料口，氯化鉀溶解裝置設有五個進料口以滿足加料和返液的需求，工藝冷凝液收集系統設置有三個進料口，混料槽設有兩個進料口。

所述的氯化鉀溶解裝置的出料口與硝酸鉀結晶裝置的進料口連接，所述的硝酸鉀結晶裝置的第一出料口與硝酸鉀離心分離裝置的進料口連接，硝酸鉀結晶裝置的第二出料口與工藝冷凝液收集系統進料口之一連接；所述的硝酸鉀離心分離裝置的出料口與混料槽進料口之一連接；所述的混料槽出料口與濃縮裝置進料口連接；所述的濃縮裝置第一出料口與氯化銨結晶裝置進料口連接，濃縮裝置第二出料口與與工藝冷凝液收集系統進料口之一連接；所述的氯化銨結晶裝置第一出料口與氯化銨離心分離裝置進料口連接，氯化銨結晶裝置第二出料口與工藝冷凝液收集系統進料口之一連接；所述的工藝冷凝液收集系統第一出料口與膜分離系統進料口連接，工藝冷凝液收集系統第二出料口與氯化鉀溶解裝置進料口之一連接；所述的膜分離系統第一出料口與氯化鉀溶解裝置進料口之一連接，膜分離系統第二出料口與脫鹽水系統進料口連接；所述的氯化銨離心分離裝置出料口與氯化鉀溶解裝置進料口之一連接。

根據本發明優選的，膜分離系統中使用的膜為高溫反滲透膜，可處理銨氮含量低于2000mg/L的工藝冷凝液廢水，處理后得到的脫鹽水中銨氮含量低于10mg/L；市場可購。

根據本發明優選的，所述的濃縮裝置為逆流三效濃縮裝置，可按現有技術。

根據本發明，一種利用上述系統進行硝酸鉀聯產氯化銨生產中廢水循環利用的方法，包括如下步驟：

硝酸鉀聯產氯化銨生產工藝中，由硝酸鉀結晶裝置、濃縮裝置、氯化銨結晶裝置得到的工藝冷凝液進入工藝冷凝液收集系統，匯集的工藝冷凝液分成兩部分，一部分直接返回氯化鉀溶解裝置作為溶解用水，另一部分則通過膜分離系統凈化分離，分離出的脫鹽水進入脫鹽水系統，而剩余的膜分離濃縮液返回氯化鉀溶解裝置；由氯化銨離心分離裝置得到的氯化銨母液返回氯化鉀溶解裝置，以上三種返回溶液循環使用。

根據本發明優選的，

所述匯集的工藝冷凝液分類處理量的比例根據匯集的工藝冷凝液及膜分離濃縮液中的銨氮含量和氯化鉀溶解裝置中的鹽濃度來調整，使二者混合后鹽濃度能滿足硝酸鉀結晶工序的需要；其中氯化鉀溶解裝置中的鹽濃度是指返回氯化鉀溶解裝置的氯化銨母液與加入其中的固體氯化鉀混合后的鹽濃度。

根據本發明，一種硝酸鉀聯產氯化銨生產中廢水循環利用方法，包括如下步驟：