[發明專利]一種利用離子液體制備纖維素丙交酯類衍生物的方法

有效

• 申請號: 201410531772.8
• 申請日: 2014-10-10
• 公開（公告）號: CN104341531A
• 公開（公告）日: 2015-02-11
• 發明（設計）人: 孫立國;趙冬梅;竇天威;端學東
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C08B3/14
• 分類號: C08B3/14
• 代理公司: 哈爾濱市文洋專利代理事務所(普通合伙) 23210
• 代理人: 王艷萍

1.一種利用離子液體制備纖維素丙交酯類衍生物的方法，其特征在于該方法按以下步驟進行：

一、活化：在室溫下將α-纖維素放在去離子水中浸泡處理12～36h，倒出上清液然后加入N,N二甲基乙酰胺取代其中的去離子水，靜置倒出上清液，再加入N,N二甲基乙酰胺反復取代多次，然后將α-纖維素過濾出來放入烘箱中烘干，得到活化α-纖維素；

二、溶解：以離子液體1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽加熱至60～90℃熔解作為溶劑，然后升溫至70～120℃，加入步驟一所得的活化α-纖維素，在隔水隔氧條件下攪拌1～12h，得到纖維素離子液體溶液；

三、改性：將纖維素離子液體溶液降溫至60～80℃后，按照L-丙交酯與纖維素無水葡萄糖單元的摩爾比為(2.5～6)：1，加入L-丙交酯，待L-丙交酯溶解后，在隔水隔氧條件下，利用微波加熱升溫至80～110℃攪拌反應12～72h；

四、純化干燥：將步驟三反應后得到的溶液加入無水乙醇攪拌并超聲處理使纖維素丙交酯類衍生物再生出來，然后減壓過濾、洗滌、真空干燥，得到纖維素丙交酯類衍生物。

2.根據權利要求1所述的一種利用離子液體制備纖維素丙交酯類衍生物的方法，其特征在于步驟一中，N,N二甲基乙酰胺反復取代的次數為2～5次。

3.根據權利要求1或2所述的一種利用離子液體制備纖維素丙交酯類衍生物的方法，其特征在于步驟二中，活化α-纖維素與1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽的質量比為(1.5～10)：100。

4.根據權利要求1或2所述的一種利用離子液體制備纖維素丙交酯類衍生物的方法，其特征在于步驟二中，活化α-纖維素與1-丁基-3-甲基咪唑氯鹽的質量比為5：100。

5.根據權利要求1或2所述的一種利用離子液體制備纖維素丙交酯類衍生物的方法，其特征在于步驟三中，利用微波加熱時，微波的頻率為915MHz。

6.根據權利要求1或2所述的一種利用離子液體制備纖維素丙交酯類衍生物的方法，其特征在于步驟四中，纖維素丙交酯類衍生物再生時，攪拌并超聲處理的時間為20～40min。

7.根據權利要求1或2所述的一種利用離子液體制備纖維素丙交酯類衍生物的方法，其特征在于步驟四中，真空干燥的溫度為20～40℃，真空度為-0.085～-0.095MPa，干燥時間為12～36h。

8.根據權利要求1或2所述的一種利用離子液體制備纖維素丙交酯類衍生物的方法，其特征在于步驟四中，真空干燥的溫度為30℃，真空度為-0.09MPa，干燥時間為24h。