[發(fā)明專利]一種注射用二乙酰氨乙酸乙二胺凍干粉及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410531446.7
• 申請日: 2014-10-09
• 公開（公告）號: CN104352450A
• 公開（公告）日: 2015-02-18
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王志濤;林小雪;張麗華
• 申請（專利權(quán)）人: 海南通用康力制藥有限公司
• 主分類號: A61K9/19
• 分類號: A61K9/19;A61K31/197;A61P7/04
• 代理公司: 北京聯(lián)瑞聯(lián)豐知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11411
• 代理人: 朱廣存

1.一種注射用二乙酰氨乙酸乙二胺凍干粉，其特征在于，包括二乙酰氨乙酸乙二胺和乳糖，二乙酰氨乙酸乙二胺：乳糖的重量配比為(16～27)：3，按照下述步驟制備而成：S1配方準備、S2藥液配制、S3灌裝和S4冷凍干燥。

2.如權(quán)利要求1所述的注射用二乙酰氨乙酸乙二胺凍干粉，其特征在于，二乙酰氨乙酸乙二胺：乳糖的重量配比為20：3。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的注射用二乙酰氨乙酸乙二胺凍干粉，其特征在于，所述步驟S2藥液配制包括：

S2-1：將二乙酰氨乙酸乙二胺和乳糖分散在注射用水中，攪拌至完全溶解得到澄清液；

S2-2：加入藥用活性炭，攪拌均勻，過濾除去藥用活性炭；

S2-3：再次經(jīng)微孔濾膜過濾得到藥液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的注射用二乙酰氨乙酸乙二胺凍干粉，其特征在于，所述步驟S4冷凍干燥包括：

S4-1：對藥液進行降溫，降溫速度為0.1～2℃/min，使藥液從室溫降至-30～-40℃，并保溫2～6小時，得到半成品；

S4-2：開啟真空泵抽真空，真空度為10～20帕；

S4-3：進行第一次升溫，第一次升溫速度為0.1～1℃/min，使半成品逐漸升溫至-10～0℃，并在-10～0℃保溫至冰晶消失后5～25小時；

S4-4：進行第二次升溫，第二次升溫速度為0.1～1℃/min，使半成品逐漸升溫至20～40℃，并保溫2～6小時。

5.一種注射用二乙酰氨乙酸乙二胺凍干粉的制備方法，其特征在于，包括步驟：S1配方準備、S2藥液配制、S3灌裝和S4冷凍干燥，其中，配方組成包括二乙酰氨乙酸乙二胺和乳糖，二乙酰氨乙酸乙二胺：乳糖的重量配比為(16～27)：3。

6.如權(quán)利要求5所述的注射用二乙酰氨乙酸乙二胺凍干粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S2藥液配制包括：

S2-1：將二乙酰氨乙酸乙二胺和乳糖分散在注射用水中，攪拌至完全溶解得到澄清液；

S2-2：加入藥用活性炭，攪拌均勻，過濾除去藥用活性炭；

S2-3：再次經(jīng)微孔濾膜過濾得到藥液。

7.如權(quán)利要求6所述的注射用二乙酰氨乙酸乙二胺凍干粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S2-2中，先后依次經(jīng)過0.45μm微孔濾膜進行過濾脫炭，和經(jīng)過0.22μm微孔濾膜進行精濾脫炭。

8.如權(quán)利要求6所述的注射用二乙酰氨乙酸乙二胺凍干粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S2-3中，經(jīng)過0.22μm微孔濾膜進行精濾，得到藥液。

9.如權(quán)利要求5所述的注射用二乙酰氨乙酸乙二胺凍干粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S4冷凍干燥包括：

S4-1：對藥液進行降溫，降溫速度為0.1～2℃/min，使藥液從室溫降至-30～-40℃，并保溫2～6小時，得到半成品；

S4-2：開啟真空泵抽真空，真空度為10～20帕；

S4-3：進行第一次升溫，第一次升溫速度為0.1～1℃/min，使半成品逐漸升溫至-10～0℃，并在-10～0℃保溫至冰晶消失后5～25小時；

S4-4：進行第二次升溫，第二次升溫速度為0.1～1℃/min，使半成品逐漸升溫至20～40℃，并保溫2～6小時。

10.如權(quán)利要求9所述的注射用二乙酰氨乙酸乙二胺凍干粉的制備方法，其特征在于，所述步驟S4冷凍干燥包括：

S4-1：對藥液進行降溫，降溫速度為0.1～1℃/min，使藥液從室溫降至-35～-38℃，并保溫3～4小時，得到半成品；

S4-2：開啟真空泵抽真空，真空度為10～15帕；

S4-3：進行第一次升溫，第一次升溫速度為0.1～0.5℃/min，使半成品逐漸升溫至-5～0℃，并在-5～0℃保溫至冰晶消失后12～18小時；

S4-4：進行第二次升溫，第二次升溫速度為0.1～0.5℃/min，使半成品逐漸升溫至25～30℃，并保溫2～3小時。