[發明專利]氧化物包覆硅鈦合金/石墨烯納米復合材料的制備方法及應用

有效

• 申請號: 201410528291.1
• 申請日: 2014-10-09
• 公開（公告）號: CN104393258A
• 公開（公告）日: 2015-03-04
• 發明（設計）人: 徐士民;李宏斌;馬毅;徐一丹;都云;劉志堅;陳俊樺
• 申請（專利權）人: 西安中科新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M4/134;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 西安智邦專利商標代理有限公司 61211
• 代理人: 楊亞婷

1.氧化物包覆硅鈦合金/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

1)制備無定型硅鈦合金粉末，制備過程中，硅和鈦形成兩組分的二硅化鈦和單質硅的合金；

2)制備硅鈦合金/石墨烯納米復合材料

在保護氣氛或真空條件下，將摩爾比為20～1:1～0.1的無定型硅鈦合金粉末和石墨烯粉末混合，球磨后制備得到硅鈦合金/石墨烯納米復合材料；

3)制備氧化物包覆的硅鈦合金/石墨烯納米復合材料，具體步驟如下：

3.1)將鹽和/或酯溶解在水和醇的混合溶液中，在劇烈攪拌條件下，在溶液中通入惰性氣體，除去溶液中溶解的氧氣和二氧化碳，

3.2)在惰性氣體氣氛中，在劇烈攪拌條件下，將步驟2)制備得到的硅鈦合金/石墨烯納米復合材料加入溶液，制得混合均勻的懸濁液；在惰性氣體氣氛中，在劇烈攪拌條件下，緩緩逐滴滴加氨水，使氨水與可溶性鹽和/或酯發生反應生成氫氧化物沉淀，均勻地包覆在硅鈦合金/石墨烯納米復合材料表面，

3.3)將步驟3.2)制備得到的溶液在在惰性氣體氣氛中過濾；得到氫氧化物包覆的硅鈦合金/石墨烯納米復合材料；用乙醇洗滌數次；將洗滌后得到氫氧化物包覆的硅鈦合金/石墨烯納米復合材料在惰性氣氛煅燒冷卻到室溫，得到氧化物包覆的硅鈦合金/石墨烯納米復合材料。

2.根據權利要求1所述的氧化物包覆硅鈦合金/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于：

所述無定型硅鈦合金粉末的制備采用真空熔煉法，先熔煉成合金，再將合金粉碎成粉末，然后攪拌球磨成無定型硅鈦合金粉末，

熔煉時還加入了其他金屬及其他非金屬，其他金屬為鈷(Co)、鐵(Fe)、鎳(Ni)、銅(Cu)、銀(Ag)、鎂(Mg)、鋁(Al)、鈦(Ti)、釩(V)、錳(Mn)、鋅(Zn)、鍺(Ge)、鉬(Mo)、銦(In)、銻(Sb)、鉍(Bi)、鋇(Ba)、鎢(W)、鈀(Pd)、鈮(Nb)、鋯(Zr)和鎵(Ga)中的一種或多種；

其它非金屬為硼(B)、碳(C)、氮(N)、硅(Si)和磷(P)中的一種或多種；

熔煉過程中硅、鈦與其他金屬和/或非金屬熔煉后形成兩組分或兩組分以上的硅鈦合金化合物Si_XM_Y；其中，M表示一種以上金屬和/或非金屬元素，X，Y是摩爾數，0.7≤XX+Y<1.]]>

3.根據權利要求2所述的氧化物包覆硅鈦合金/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于：

在熔煉成合金前，先將各原料混合均勻后壓片。

4.根據權利要求1所述的氧化物包覆硅鈦合金/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于：

在制備無定型硅鈦合金粉末時，原料中硅與鈦的摩爾比為N，2<N≤50。

5.根據權利要求1所述的氧化物包覆硅鈦合金/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于：

步驟2)所述石墨烯粉末為采用改進Hummers方法制備；所述無定型合金顆粒和石墨烯粉末的質量比為100:30～1。

6.根據權利要求1所述的氧化物包覆硅鈦合金/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于：

步驟3)所述鹽為可溶于水的硫酸鹽、硝酸鹽和醋酸鹽一種或多種；鹽的陽離子為鋁、鈦、鎂、鋅、錳、錫、鋯、鐵、鈷、鎳、銅、鎢、鎵和釔中的一種或幾種；

所述醇包括乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇、異丁醇和乙二醇中的一種或多種；所述水和醇的體積比為100～40:1～60；

所述惰性氣體為氮氣、氦氣和氬氣中的一種或多種；

所述溶液中通入惰性氣體，除去溶液中溶解的氧氣和二氧化碳時間為1～10小時/升。

7.根據權利要求1所述的氧化物包覆硅鈦合金/石墨烯納米復合材料的制備方法，其特征在于：

步驟4)中滴加氨水的量為氨和溶液中陽離子生成氫氧化物摩爾數的1～2倍。