[發明專利]反式N-乙基-N-(2’-烷基苯基)-2-丁烯酰胺的合成方法

有效

• 申請號: 201410526387.4
• 申請日: 2014-10-09
• 公開（公告）號: CN104326936A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 顧敏偉;方劍;洪道廣;顧宇
• 申請（專利權）人: 浙江花蝶化學股份有限公司
• 主分類號: C07C233/09
• 分類號: C07C233/09;C07C231/02
• 代理公司: 臺州藍天知識產權代理有限公司 33229
• 代理人: 周緒洞

1.反式N-乙基-N-(2’-烷基苯基)-2-丁烯酰胺的合成方法，包括以下步驟：

1)將反式2-丁烯酸加入反應瓶中，用烷烴溶劑稀釋，冷卻至0-10℃，滴加氯化亞砜，完成后在10-50℃下反應3-4小時，備用；

2)取N-乙基-2-烷基苯胺加入反應瓶中，用烷烴溶劑稀釋，加入堿性水溶液，常溫下攪拌反應混合液，將步驟1)得到的混合液慢慢滴加入，滴加完成后在60-90℃反應5-6小時；

3)反應完成后，分離出的有機相用水洗至中性，常溫蒸餾除溶劑后，再減壓蒸餾分離出產品。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)和步驟2)中的烷烴溶劑選自環己烷、正己烷、石油醚中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)的反應物N-乙基-2-烷基苯胺中的烷基為甲基，乙基或丙基。

4.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)的反式2-丁烯酸、氯化亞砜、烷烴溶劑摩爾比為1：(1-1.2)：(0.8-2)，更優選為1:(1.02-1.1):(1-1.5)。

5.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)中所述反應溫度為20～30℃，反應時間為4小時。

6.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟1)中的反式2-丁烯酸的純度>98％。

7.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中的N-乙基-2-烷基苯胺、烷烴溶劑與步驟1)中的反式2-丁烯酸的摩爾比為1：(1.5-4)：(1-1.3)，更優選為1:(1.5-2):(1.05-1.1)。

8.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中所述的堿性水溶液選自堿金屬氫氧化物或碳酸鹽，質量濃度為20-30％，用量與反式2-丁烯酰氯的摩爾比為(1.5-5)：1。

9.根據權利要求8所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中所述的堿性水溶液為氫氧化鈉或氫氧化鉀，用量與反式2-丁烯酰氯的摩爾比為(2-3)：1。

10.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，步驟2)中所述反應溫度60～70℃，反應時間4-5小時。