[發明專利]一種多孔稀土有機配合物基催化劑的制備和應用

有效

• 申請號: 201410524891.0
• 申請日: 2014-10-09
• 公開（公告）號: CN104324761A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 王志玲;李海芳;陳瑤;楊小風;鄭魯沂;劉志連
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J31/38
• 分類號: B01J31/38;C07C211/52;C07C209/36
• 代理公司: 暫無信息
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1.一種多孔稀土有機配合物基催化劑的制備方法，其特征在于，制備步驟如下：

（1）制備Ce-MOF

向4.0?mL?DMF?和4.0?mL?H₂O的混合溶劑中，加入0.25-0.30?mmol?間苯三甲酸、0.5?-0.6mmol六水硝酸鈰，60℃、120W超聲5-8min，離心分離，用體積比為1:1的乙醇和水的混合物洗滌得到的晶體3次，干燥，獲得多孔稀土金屬有機配合物晶體Ce-MOF，產率為87-90%；

（2）制備Ce-MOF?@Ag?

將Cu-MOF?加熱到200-220℃，保溫10-12h，冷卻到室溫，加入0.10mmol/L?AgNO₃的乙醇溶液2.0-3.0?mL，避光浸漬12h；離心分離，并用水洗滌固體3次；用100W的紫外燈光照10-13h，離心并用水洗滌，干燥，制得表面錨固了納米Ag的Ce-MOF?@Ag；

（3）制備Ce-MOF?@Ag@TiO_2?

將Ce-MOF?@Ag分散在20mL的乙醇中，加入20-25mL、體積分數為30%的鈦酸四丁酯的乙醇溶液，30min滴加0.4mL的水，加熱回流1h，離心分離，制得多孔稀土有機配合物基催化劑Ce-MOF?@Ag@TiO₂。

2.如權利要求1所述的一種多孔稀土有機配合物基催化劑的制備方法，所述Ce-MOF，化學式為{[Ce(C₆H₃(COO)₃(H₂O)]·(H₂O)_0.5DMF}n，屬三維結構的多孔稀土金屬有機配合物；其一維結構中具有邊長約為6.3?×6.3?的結構通道，通道內被客體水分子和DMF分子占據；200℃加熱，可以脫除客體分子。

3.如權利要求1所述的一種多孔稀土有機配合物基催化劑的制備方法，所述納米Ag，粒徑6-9nm。

4.如權利要求1所述的制備方法制備的多孔稀土有機配合物基催化劑，用于催化還原4-硝基苯酚、甲基橙、羅丹明B、萘酚綠B、溴酚藍、溴甲酚氯或甲基紅。