[發(fā)明專利]一種甲基硅樹(shù)脂薄膜及其制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410524629.6 | 申請(qǐng)日： | 2014-10-08 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104311863B | 公開(kāi)（公告）日： | 2018-10-09 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 盧儒 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 盧儒 |
| 主分類號(hào)： | C08J7/06 | 分類號(hào)： | C08J7/06;C08J5/18;C08L69/00;C09D183/04;C09D7/61 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;楊晞 |
| 地址： | 214135 江蘇省無(wú)錫市新區(qū)清*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 甲基 硅樹(shù)脂 薄膜 及其 制備 方法 | ||
1.一種甲基硅樹(shù)脂薄膜，其特征在于，所需要的原料包括如下重量份數(shù)的物質(zhì)：
所述溶劑A、溶劑B分別為乙醇；
所述甲基三烷氧基硅烷為甲基三甲氧基硅烷，所述正硅酸烷基酯為正硅酸乙酯；
所述甲基硅樹(shù)脂薄膜是通過(guò)如下方法制備得到：
(1)制備無(wú)機(jī)增強(qiáng)物，由異丙醇鎂水解制得溶膠A，所述溶膠A的分子式為Mg(C3H7O)(OH)，由正硅酸烷基酯水解制得如式I的溶膠B，
R1為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
R2為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
R3為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
R4為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
基團(tuán)X如式II所示；
(2)制備成膜物質(zhì)，由甲基三烷氧基硅烷制得成膜物質(zhì)；
(3)制備涂膜液，將溶膠A和溶膠B分別加入至步驟(2)制得的成膜物質(zhì)中，攪拌混合、陳化，制得涂膜液；
(4)將所述的涂膜液涂覆在基材表面形成涂層，制得甲基硅樹(shù)脂薄膜；
步驟(1)中，所述溶膠B的制備過(guò)程為：在催化劑2％醋酸存在下，按配比加入正硅酸烷基酯和溶劑A，攪拌0.5～1小時(shí)，升溫至50～60℃，滴加10～20份去離子水A，在1小時(shí)內(nèi)滴加完畢，保溫1小時(shí)，制得溶膠B；
步驟(2)中，由甲基三烷氧基硅烷水解制得如式III所示的成膜物質(zhì)；
R5為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
R6為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
R7為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
基團(tuán)X如步驟(1)中式II所示；
所述成膜物質(zhì)的制備過(guò)程為：在催化劑2％鹽酸存在下，按配比加入甲基三烷氧基硅烷和溶劑B，攪拌0.5～1小時(shí)，升溫至50～60℃，滴加40～50份去離子水B，在1小時(shí)內(nèi)滴加完畢，保溫1小時(shí)，制得成膜物質(zhì)。
2.一種權(quán)利要求1所述的甲基硅樹(shù)脂薄膜的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：
(1)制備無(wú)機(jī)增強(qiáng)物，由異丙醇鎂水解制得溶膠A，所述溶膠A的分子式為Mg(C3H7O)(OH)，由正硅酸烷基酯水解制得如式I的溶膠B，
R1為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
R2為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
R3為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
R4為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
基團(tuán)X如式II所示；
(2)制備成膜物質(zhì)，由甲基三烷氧基硅烷制得成膜物質(zhì)；
(3)制備涂膜液，將溶膠A和溶膠B分別加入至步驟(2)制得的成膜物質(zhì)中，攪拌混合、陳化，制得涂膜液；
(4)將所述的涂膜液涂覆在基材表面形成涂層，制得甲基硅樹(shù)脂薄膜；
步驟(1)中，所述溶膠B的制備過(guò)程為：在催化劑2％醋酸存在下，按配比加入正硅酸烷基酯和溶劑A，攪拌0.5～1小時(shí)，升溫至50～60℃，滴加10～20份去離子水A，在1小時(shí)內(nèi)滴加完畢，保溫1小時(shí)，制得溶膠B；
步驟(2)中，由甲基三烷氧基硅烷水解制得如式III所示的成膜物質(zhì)；
R5為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
R6為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
R7為OH、烷氧基或基團(tuán)X；
基團(tuán)X如步驟(1)中式II所示；
所述成膜物質(zhì)的制備過(guò)程為：在催化劑2％鹽酸存在下，按配比加入甲基三烷氧基硅烷和溶劑B，攪拌0.5～1小時(shí)，升溫至50～60℃，滴加40～50份去離子水B，在1小時(shí)內(nèi)滴加完畢，保溫1小時(shí)，制得成膜物質(zhì)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述溶膠A的制備過(guò)程為：將配方中的異丙醇鎂與水按質(zhì)量比0.5～1.5:90～110混合，得到的混合液回流并攪拌，之后調(diào)節(jié)混合液的pH至3.0～3.5，升溫，回流并攪拌至澄清，降至室溫，制得溶膠A。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，回流溫度75～85℃。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，攪拌時(shí)間為25～35min。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述升溫為升溫至90℃以上。
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