[發明專利]一種培美曲塞二鈉雜質的合成方法無效
| 申請號： | 201410522846.1 | 申請日： | 2014-10-01 |
| 公開（公告）號： | CN104341427A | 公開（公告）日： | 2015-02-11 |
| 發明（設計）人： | 趙孝杰;劉遠慧 | 申請（專利權）人： | 山東鉑源藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D487/04 | 分類號： | C07D487/04 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 251400 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 培美曲塞二鈉 雜質 合成 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種培美曲塞二鈉雜質的合成方法，其特征是，包括以下步驟：
2.根據權利要求1所述的合成方法中，其特征是，反應過程中需加入偶聯試劑DCC(二環已基碳亞胺)。
3.根據權利要求1所述的合成方法中，其特征是，反應時間范圍是1-20小時。
4.根據權利要求1所述的合成方法中，其特征是，反應所用的溶劑是氮氮二甲基甲酰胺。
5.根據權利要求1所述的合成方法中，其特征是，反應的溫度范圍是10-50℃。
6.根據權利要求1所述的合成方法中，其特征是，化合物I和原料丁二酰亞胺的摩爾比是1：1.0-1.2。
7.根據權利要求1所述的合成方法中，其特征是，化合物I和DCC的摩爾比是1：1.1-1.3。
8.根據權利要求1-7任一所述的培美曲塞二鈉雜質的合成方法，其特征是，包括以下步驟：化合物I?4-(2-(2-氨基-4，4-二氫-4-氧代-3氫-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸加入反應瓶中，再加入DCC(二環已基碳亞胺)，加入氮氮二甲基甲酰胺，開啟攪拌，加入丁二酰亞胺，控溫25℃攪拌反應13小時，然后降溫至0℃，繼續攪拌30分鐘，過濾除去不溶白色固體，濾液濃縮得類白色回體，即為4-(2-(2-氨基-4，4-二氫-4-氧代-3氫-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸丁二酰亞胺酯。
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