[發明專利]一種消除莫西克汀生產過程中副產物二甲基硫醚的方法

無效

• 申請號: 201410522597.6
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104292239A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 戴耀;李賀先;王榮良
• 申請（專利權）人: 大連九信生物化工科技有限公司
• 主分類號: C07D493/22
• 分類號: C07D493/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種消除莫西克汀生產過程中副產物二甲基硫醚的方法，其特征在于：該方法是在以尼莫克汀為原料，依次經過上保護、氧化、肟化及去保護四步化學反應步驟生產莫西克汀的過程中，在氧化反應步驟結束后，向氧化反應液中加入過量的水淬滅反應液，隨后采用鼓吹氣體脫溶或負壓脫溶的方式將氧化步驟中產生的副產物二甲基硫醚與所用溶劑經過冷凝器一起轉移至次氯酸鈉吸收釜中，通過次氯酸鈉吸收釜中的次氯酸鈉溶液氧化吸收二甲基硫醚并回收反應溶劑；所述氧化步驟在氧化反應釜中進行，氧化反應釜依次連接冷凝器和次氯酸鈉吸收釜；所述氧化反應使用活化二甲基亞砜試劑作為氧化體系。

2.根據權利要求1所述的消除莫西克汀生產過程中副產物二甲基硫醚的方法，其特征在于：所述氧化步驟具體過程為：所述尼莫克汀原料經上保護反應后獲得帶有保護基團的尼莫克汀，將其與所述活化二甲基亞砜試劑以及氧化步驟中所用溶劑混合并發生氧化反應，同時生成副產物二甲基硫醚，獲得的氧化產物再依次用于肟化反應及去保護反應得到莫西克汀。

3.根據權利要求1所述的消除莫西克汀生產過程中副產物二甲基硫醚的方法，其特征在于：所述氧化步驟中所用溶劑為二氯甲烷、二氯乙烷或氯仿等溶劑。

4.根據權利要求1所述的消除莫西克汀生產過程中副產物二甲基硫醚的方法，其特征在于：所述鼓吹氣體脫溶的方式是指：將氣體通入氧化反應釜內的氧化反應液中，在加熱攪拌條件下鼓吹氣體，通過鼓吹氣體將二甲基硫醚與所用溶劑先經過冷凝器再轉移至次氯酸鈉吸收釜中，再通過次氯酸鈉吸收釜中的次氯酸鈉溶液氧化吸收二甲基硫醚并回收反應溶劑。

5.根據權利要求4所述的消除莫西克汀生產過程中副產物二甲基硫醚的方法，其特征在于：所述鼓吹氣體脫溶方式中，所用氣體為空氣、氮氣或氬氣。

6.根據權利要求1所述的消除莫西克汀生產過程中副產物二甲基硫醚的方法，其特征在于：所述負壓脫溶的方式是指：在負壓條件下，氧化步驟中產生的副產物二甲基硫醚與所用溶劑經過冷凝器一起轉移至次氯酸鈉吸收釜中，通過次氯酸鈉吸收釜中的次氯酸鈉溶液氧化吸收二甲基硫醚并回收反應溶劑；所述負壓脫溶的方式中壓力為-0.10～-0.05MPa。

7.根據權利要求1所述的消除莫西克汀生產過程中副產物二甲基硫醚的方法，其特征在于：所述活化二甲基亞砜試劑氧化體系為二甲基亞砜/二氯磷酸苯酯、二甲基亞砜/三氧化硫吡啶或二甲基亞砜/五氧化二磷。

8.根據權利要求1所述的消除莫西克汀生產過程中副產物二甲基硫醚的方法，其特征在于：所述氧化反應釜內反應溫度為10～50℃，冷凝器內溫度控制在-10～10℃，次氯酸鈉溶液的溫度控制在-10～10℃。

9.根據權利要求1所述的消除莫西克汀生產過程中副產物二甲基硫醚的方法，其特征在于：所述次氯酸鈉溶液中其有效氯含量范圍為1～10wt.％。

10.根據權利要求1或9所述的消除莫西克汀生產過程中副產物二甲基硫醚的方法，其特征在于：所述次氯酸鈉吸收釜內次氯酸鈉溶液的加入量按照其所含次氯酸鈉摩爾數為氧化反應產生理論二甲基硫醚摩爾數的1～10倍計算。