[發(fā)明專利]一種銦化合物納米材料的制備方法

有效

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• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104310460B
• 公開（公告）日: 2016-10-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 虞秋捷
• 申請（專利權(quán)）人: 安科智慧城市技術(shù)（中國）有限公司
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00;B82Y30/00
• 代理公司: 深圳華奇信諾專利代理事務(wù)所(普通合伙) 44328
• 代理人: 黃鴻華

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及一種銦化合物納米材料的制備方法。

背景技術(shù)

銦化合物是半導(dǎo)體化合物，有著半導(dǎo)體的特性，它在半導(dǎo)體材料中具有舉足輕重的作用，被廣泛應(yīng)用到太陽能電池、氣體傳感器、催化劑等眾多領(lǐng)域。

制備銦化合物納米材料的方法繁多，包括磁控濺射法、水熱合成法、電沉積方法等等。其中，溶膠凝膠方法以其過程簡便、成本低廉、易于規(guī)模化生產(chǎn)等特點尤其受到重視。溶膠凝膠法就是液相下將前驅(qū)體原料均勻混合，并進行水解、縮合化學(xué)反應(yīng)，形成三維空間網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的濕凝膠，凝膠經(jīng)過干燥、燒結(jié)固化制備出具有納米結(jié)構(gòu)可調(diào)性的材料。而通過溶膠凝膠制備的納米銦化合物材料具有分散性好、顆粒均勻度高、比表面積大等優(yōu)點，對其在氣敏探測、光學(xué)吸附降解、光催化等領(lǐng)域的應(yīng)用起到了很大的促進效果，故研究在溶膠凝膠方法制備的納米銦化合物材料具有重要意義。

但是，由于凝膠骨架內(nèi)部的溶劑存在表面張力，在普通的干燥條件下會造成骨架的坍縮，使得制備所得的銦化合物納米材料內(nèi)部顆粒相互團簇以及整體結(jié)構(gòu)破碎。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種銦化合物納米材料的制備方法，能夠避免制備所得的銦化合物納米材料內(nèi)部顆粒相互團簇以及整體結(jié)構(gòu)破碎，使得制備所得的銦化合物納米材料具有完整的內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的一個技術(shù)方案是：提供一種銦化合物納米材料的制備方法，包括：將無機銦化合物溶液中加入凝膠催化劑環(huán)氧丙烷，得到銦化合物的濕凝膠；將所述銦化合物的濕凝膠進行預(yù)處理，得到預(yù)處理后的氯化銦濕凝膠；將所述預(yù)處理后的銦化合物的濕凝膠進行干燥處理，得到銦化合物納米材料。

其中，所述無機銦化合物為氯化銦。

其中，所述氯化銦與所述環(huán)氧丙烷的摩爾比為1:13.7～1:27.4。

其中，所述氯化銦溶液的濃度為1mol/L～2mol/L。

其中，所述氯化銦溶液包括：無水乙醇，所述無水乙醇的添加量相對所述氯化銦的濃度為0.125mol/L～0.5mol/L。

其中，所述預(yù)處理包括：老化處理、熱處理以及溶劑置換處理。

其中，對所述銦化合物的濕凝膠進行老化處理的步驟，包括：在第一預(yù)定條件下，將所述銦化合物的濕凝膠的表面覆蓋無水乙醇，以進行老化處理；

其中，將所述銦化合物的濕凝膠進行熱處理的步驟，包括：

其中，將所述老化處理后的銦化合物的濕凝膠在第二預(yù)定條件下進行熱處理；將所述銦化合物的濕凝膠進行溶劑置換處理，包括：將所述熱處理后的銦化合物的濕凝膠冷卻至室溫，然后在第三預(yù)定條件下，將所述銦化合物的濕凝膠放入有機溶劑中浸泡，以置換出所述銦化合物的濕凝膠的孔洞內(nèi)殘留的水份。

其中，所述第一預(yù)定條件的溫度為24℃～26℃；所述第二預(yù)定條件是溫度為50～80℃，熱處理時間為24～48小時；所述第三預(yù)定條件的溫度與第一預(yù)定條件的溫度相同。

其中，所述第一預(yù)定條件還包括老化處理時間為1周～2周；所述第三預(yù)定條件還包括浸泡時間為24～48小時。

其中，所述的干燥處理，是利用超臨界干燥技術(shù)，對所述預(yù)處理后的銦化合物的濕凝膠進行干燥，得到銦化合物納米材料，包括：將所述預(yù)處理后的銦化合物的濕凝膠，置于溫度為0℃～5℃，放置在液態(tài)CO₂的高壓設(shè)備中，放置時間至少1天；將放置在液態(tài)CO₂的高壓設(shè)備中的所述預(yù)處理后的銦化合物的濕凝膠，所述高壓設(shè)備內(nèi)的溫度為30～45℃，所述高壓設(shè)備內(nèi)的壓強為5～10MPa，將所述高壓設(shè)備的狀態(tài)保持6～8小時；將所述高壓設(shè)備內(nèi)的壓強降至常壓后，將所述高壓設(shè)備的溫度降至室溫，得到所述經(jīng)干燥形成的銦化合物納米材料。

本發(fā)明的有益效果是：區(qū)別于現(xiàn)有技術(shù)的情況，本發(fā)明將無機銦化合物溶液中加入凝膠催化劑環(huán)氧丙烷，得到銦化合物的濕凝膠；將所述銦化合物的濕凝膠進行預(yù)處理；將所述預(yù)處理后的銦化合物的濕凝膠進行干燥處理，得到銦化合物納米材料。干燥處理是指通過利用超臨界干燥技術(shù)，使得濕凝膠在超臨界狀態(tài)下脫水，形成銦化合物納米材料；而濕凝膠在超臨界狀態(tài)下脫水，保持了銦化合物納米材料的內(nèi)部網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的完整，避免使用常規(guī)加熱技術(shù)或離心技術(shù)進行脫水時導(dǎo)致銦化合物納米材料的內(nèi)部顆粒相互團簇以及整體破碎的缺點；另外，通過使用環(huán)氧丙烷作為凝膠催化劑，制備的銦化合物塊體材料具有孔隙率高、比表面積大、結(jié)構(gòu)完整，微觀顆粒小，達(dá)到納米量級等優(yōu)點；進一步的，無機銦化合物作為前驅(qū)體，相比使用其他有機醇化物作為前驅(qū)體具有成本低、綠色無毒的優(yōu)點。

附圖說明