[發明專利]從叉子圓柏中同時制備高純度鬼臼毒素和脫氧鬼臼毒素的方法

無效

• 申請號: 201410519732.1
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104277049A
• 公開（公告）日: 2015-01-14
• 發明（設計）人: 陳平;樓輝;錢越英
• 申請（專利權）人: 浙江大學
• 主分類號: C07D493/04
• 分類號: C07D493/04
• 代理公司: 杭州天勤知識產權代理有限公司 33224
• 代理人: 胡紅娟

1.一種從叉子圓柏中同時制備高純度鬼臼毒素和脫氧鬼臼毒素的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)將叉子圓柏粉碎成粗粉，以乙醇水溶液進行提取，得到的提取液濃縮后，冷凍干燥得到乙醇提取浸膏；

(2)以溶劑A、溶劑B、溶劑C和溶劑D組成高速逆流溶劑系統，將所述高速逆流溶劑系統充分混合后靜置，按上下兩相分開，取上相為固定相，取下相為流動相；

其中，溶劑A為鹵代烷烴或脂肪烷烴；

溶劑B為脂肪酸酯；

溶劑C為脂肪醇；

溶劑D為水或者脂肪酸的水溶液；

(3)將步驟(2)得到的固定相用氣壓方式壓入并充滿高效逆流色譜儀的主機工作鼓，開啟逆流色譜儀，使主機轉動，用流量泵泵入步驟(2)得到的流動相，取步驟(1)得到的乙醇提取浸膏溶解于流動相中進樣，分別收集鬼臼毒素的洗脫液和脫氧鬼臼毒素的洗脫液，濃縮后得到所述的鬼臼毒素和所述的脫氧鬼臼毒素。

2.根據權利要求1所述的從叉子圓柏中同時制備高純度鬼臼毒素和脫氧鬼臼毒素的方法，其特征在于，所述的鹵代烷烴為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、1，1-二氯乙烷、1，2-二氯乙烷中的至少一種。

3.根據權利要求1所述的從叉子圓柏中同時制備高純度鬼臼毒素和脫氧鬼臼毒素的方法，其特征在于，所述的脂肪烷烴為正戊烷、正己烷、正庚烷、正辛烷、石油醚中的至少一種。

4.根據權利要求1所述的從叉子圓柏中同時制備高純度鬼臼毒素和脫氧鬼臼毒素的方法，其特征在于，所述的脂肪酸酯為乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯中的一種或任意兩種等容積的混合物。

5.根據權利要求1所述的從叉子圓柏中同時制備高純度鬼臼毒素和脫氧鬼臼毒素的方法，其特征在于，所述的脂肪醇是甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇中的任一種。

6.根據權利要求1所述的從叉子圓柏中同時制備高純度鬼臼毒素和脫氧鬼臼毒素的方法，其特征在于，所述的溶劑A、溶劑B和溶劑C的容積比為1.0：0.3～2.0：0.8～1.5。

7.根據權利要求1所述的從叉子圓柏中同時制備高純度鬼臼毒素和脫氧鬼臼毒素的方法，其特征在于，所述的溶劑A為四氯化碳、正己烷或者石油醚；

所述的溶劑B為乙酸乙酯；

所述的溶劑C為甲醇；

所述的溶劑D為水或醋酸水溶液；其中，醋酸水溶液中乙酸的濃度范圍為0.01～0.10mol/L。

8.根據權利要求1所述的從叉子圓柏中同時制備高純度鬼臼毒素和脫氧鬼臼毒素的方法，其特征在于，步驟(3)中，主機轉速為400～800rpm；

流動相的流量為3～5mL/min。