[發明專利]一種選擇性氧化的石墨烯材料及制備方法

無效

• 申請號: 201410515259.X
• 申請日: 2014-09-29
• 公開（公告）號: CN104291331A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 高學理;王佳立
• 申請（專利權）人: 中國海洋大學
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 煙臺雙聯專利事務所(普通合伙) 37225
• 代理人: 呂靜

1.一種選擇性氧化的石墨烯材料的制備方法，其特征在于：

采用硫酸和磷酸作為強酸，與強氧化劑高錳酸鉀混合后對天然石墨進行氧化，通過改變硫酸與磷酸的配比調控氧化石墨烯中羥基與羧基比例，從而制備選擇性氧化的石墨烯材料。

2.如權利要求1所述一種選擇性氧化的石墨烯材料的制備方法，其特征在于：

以天然石墨為原料，在0℃冰水浴下添加高錳酸鉀、濃硫酸、磷酸，待混合充分后，開始持續攪拌并逐漸升溫至100℃，攪拌及升溫過程中先后加入超純水和過氧化氫溶液，冷卻至室溫，過濾、酸洗、去離子水洗至中性，超聲分散后烘干制得選擇性氧化的石墨烯材料。

3.如權利要求2所述一種選擇性氧化的石墨烯材料的制備方法，其特征在于：

所述每1g天然石墨中添加50-100ml的濃硫酸、50-100ml的磷酸，高錳酸鉀的添加量為天然石墨質量的2-4倍；

所述濃硫酸、磷酸、超純水及過氧化氫溶液之間的體積比為50-150：50-150：100～300：10～40。

4.如權利要求3所述一種選擇性氧化的石墨烯材料的制備方法，其特征在于：

具體步驟如下：

(1)、在0℃的冰水浴中，依次將高錳酸鉀、質量分數為98％的濃硫酸及質量分數為85％的磷酸添加至天然石墨中，在低于20℃溫度條件下攪拌均勻，并將其置于恒溫水浴中加熱升溫至30～40℃，保持1～1.5h；

(2)、于步驟(1)所得溶液中添加超純水稀釋，恒溫水浴加熱升溫至90～100℃，保持30～40min，溶液呈棕褐色；

(3)、于步驟(2)所得溶液中加入質量分數為30％的過氧化氫溶液，冷卻至室溫，溶液由棕褐色變為土黃色；

(4)、對步驟(3)所得溶液過濾得到棕色糊狀膠體，經酸洗、去離子水洗滌至溶液呈中性，在超純水中超聲分散得到棕色溶液，置于40～60℃的烘箱中干燥制得選擇性氧化的石墨烯粉末。

5.如權利要求4所述一種選擇性氧化的石墨烯材料的制備方法，其特征在于：

每1g天然石墨添加50-100ml的濃硫酸、50-100ml的磷酸，高錳酸鉀的添加量為天然石墨質量的2-4倍；

所述的濃硫酸：磷酸：超純水：過氧化氫溶液的體積比為50-150：50-150：100～300：10～40。

6.利用權利要求1-5所述任意一種選擇性氧化的石墨烯材料的制備方法得到的石墨烯材料。