[發明專利]一種膨脹型抗熔滴阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410515038.2
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104262620A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 張先銀;汪丹;陳群躍;黃旭;陶云峰;方輝
• 申請（專利權）人: 成都拓利化工實業有限公司
• 主分類號: C08G69/44
• 分類號: C08G69/44;C08L77/12;C08L27/18;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/3492;C08K3/34;C08K3/38;C08K5/5415;C08L77/06
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 易小藝

技術領域

本發明屬于高分子化學阻燃劑領域，尤其涉及一種膨脹型抗熔滴阻燃劑及其制備方法。

背景技術

隨著高分子材料的廣泛應用，火災的潛在危險日益增長，積極開發和研究新的高分子阻燃材料，提高社會生產、生活的安全保障條件，已引起全社會的廣泛的關注。

人們對阻燃材料過多的關注阻燃性的提高，而對燃燒過程中產生的熔滴重視還不夠。材料在燃燒時產生大量的熔滴可作為第二火源加速火勢的蔓延，擴大火災范圍。因此，阻燃劑的抗滴落性不容忽視。另外，發煙是聚合物燃燒的基本特征，據統計，火災中發生的死亡事故80%是由于建筑構件、裝飾材料等物質熱解和燃燒所釋放的煙和有毒氣體窒息造成的，抑煙化和無毒化已被列為阻燃技術的重點研究之一。面對人們迫切的生活需求，阻燃劑必將朝著環保、高效、低煙、低毒的方向發展。

膨脹型阻燃劑（IFR）是一種環保的綠色阻燃劑，不含鹵素，也不采用氧化銻為協同劑，其體系自身具有協同作用。膨脹型阻燃劑在燃燒時表面會生成炭質泡沫層，起到隔熱、隔氧、抑煙、防滴等功效，具有優良的阻燃性能，且低煙、低毒、無腐蝕性氣體產生，符合未來阻燃劑的研究開發方向，已經成為國內外最為活躍的阻燃劑研究領域之一。

膨脹型阻燃劑由酸源、炭源和氣源組成。專利CN?103524885?A公布了一種新型的膨脹型阻燃劑，該阻燃劑以聚胺基環三磷腈和三（2-羥乙基）異氰脲酸酯復合而成，其中聚胺基環三磷腈為酸源和氣源，三（2-羥乙基）異氰脲酸酯為炭源，兼具有氣源的作用。該膨脹型阻燃劑對聚乙烯、聚丙烯有較好的阻燃作用，但用量很大，添加20%時，才能達到V-0級。該專利并未公布阻燃劑對材料力學性能帶來的影響。

專利CN?101724131?A提供了一種聚四氟乙烯-苯乙烯-丙烯腈-丁苯橡膠體系的阻燃劑共聚物的制備方法，主要用于PC、ABS、PA、PBT等塑料的阻燃，并未具體公布該阻燃劑對材料力學性能的影響，以及用該阻燃劑制備的阻燃PA、PBT等產品是否可用于紡絲等用途。專利CN?102391488?A公布了一種含氟硅磷抗滴落阻燃聚對苯二甲酸乙二醇酯的制備方法，通過含氟硅烷與對苯二甲酸、乙二醇進行共聚，制得抗滴落的聚對苯二甲酸乙二醇酯，該產品可用于生產V-0級的塑料、薄膜、纖維的滌綸制品，但它并非合成可單獨使用的含氮、氟、硅、磷阻燃劑。

傳統的纖維紡織阻燃主要靠涂布整理技術使織物表面覆蓋一層阻燃膠而達到阻燃效果，該方法依靠物理吸附使阻燃膠固定在織物表面，對阻燃劑有較高的選擇性，不耐洗滌，對手感影響大。因此，開發一種反應型阻燃劑，阻燃元素通過化學的方式固定在聚合物分子鏈上，使纖維具有永久阻燃效果，是纖維阻燃的發展方向。

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發明內容??

為了解決以上技術問題，本發明提供一種膨脹型抗熔滴阻燃劑，解決了傳統阻燃劑添加量大、對材料力學性能影響大、不耐高溫等缺陷，同時解決了纖維紡織領域物理阻燃的缺陷，是一種新型、環保、高效的復合阻燃劑；制備方法簡單、方便，可操作性強。

解決以上技術問題的一種膨脹型抗熔滴阻燃劑，其特征在于：所述膨脹型抗熔滴阻燃劑由三步法制得：

a.阻燃酯化液的制備

配方由質量份的含磷共聚型阻燃劑10~80份，二元醇5~60份組成，二者在一定條件下反應，得到阻燃酯化液；

b.膨脹型阻燃劑的制備

以阻燃酯化液質量計算各反應物用量，取阻燃酯化液10~65份、二元胺5~55份，無水乙醇10~60份，在一定條件下反應，得到膨脹型阻燃劑；

c.膨脹型抗熔滴阻燃劑的制備

以膨脹型阻燃劑質量計算，在膨脹型阻燃劑中加入抗融滴劑1-20%和無機阻燃劑0-10%，使之均勻分散，即得到膨脹型抗熔滴阻燃劑。

本發明以含磷共聚型阻燃劑為酸源，以二元醇為炭源，以二元胺為氣源反應，得到一種膨脹型阻燃劑，將該膨脹型阻燃劑與一定量的抗熔滴劑和無機阻燃劑共混，制得一種抗熔滴膨脹型阻燃劑。

抗熔滴劑的加入是為了使其具有更好的抗熔滴性。加入量由含磷阻燃物決定，添加量少，抗熔滴性能差；添加量過多，因其與含磷阻燃物相容性差而不能均勻分散，也使材料力學性能降低。抗熔滴劑的加入明顯提高了材料的抗熔滴性，垂直燃燒等級明顯提高，達V-0級。抗熔滴劑的加入也有助于改善材料的強度和模量，同時使材料的韌性增加。

無機阻燃劑的加入，有益于抑制材料在燃燒過程中產生煙霧。無機阻燃劑在燃燒過程中形成一層致密的膜，能有效抑制煙霧的溢出，減少材料燃燒過程中因煙霧引起的災害。