[發明專利]一種膨脹型抗熔滴阻燃劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201410515038.2
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104262620A
• 公開（公告）日: 2015-01-07
• 發明（設計）人: 張先銀;汪丹;陳群躍;黃旭;陶云峰;方輝
• 申請（專利權）人: 成都拓利化工實業有限公司
• 主分類號: C08G69/44
• 分類號: C08G69/44;C08L77/12;C08L27/18;C08K3/36;C08K3/22;C08K5/3492;C08K3/34;C08K3/38;C08K5/5415;C08L77/06
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 易小藝

1.一種膨脹型抗熔滴阻燃劑，其特征在于：所述膨脹型抗熔滴阻燃劑由三步法制得：

阻燃酯化液的制備

配方由質量份的含磷共聚型阻燃劑10~80份，二元醇5~60份組成，二者在一定條件下反應，得到阻燃酯化液；

膨脹型阻燃劑的制備

以阻燃酯化液質量計算，取阻燃酯化液10~65份、二元胺5~55份，無水乙醇10~60份，在一定條件下反應，得到膨脹型阻燃劑；

膨脹型抗熔滴阻燃劑的制備

以膨脹型阻燃劑質量計算，在膨脹型阻燃劑中加入抗熔滴劑1%~20%和無機阻燃劑0-10%，使之均勻分散，即得；?

其中，所述的含磷共聚型阻燃劑為具有如下結構的一種或兩種以上的混合物：

或，

其中，R為C₁~C₇的烷基、苯基或芐基，R^＇和R^＂為C₁~C₁₅的開鏈式或環狀烷基；

所述的二元醇為具有以下通式結構中的一種或兩種以上的混合物：?

式中：R為C₂~C₆的開鏈烷基；

所述的二元胺為具有以下通式結構中的一種或兩種以上的混合物：

式中：R為C₂~C₁₀的開鏈烷基或苯環。

2.按權利要求1所述的膨脹型抗熔滴阻燃劑，其特征在于：所述的含磷共聚型阻燃劑為羥甲基苯基次磷酸、羥乙基苯基次磷酸、2-羧乙基苯基次磷酸中的一種或兩種以上的混合物。

3.按權利要求1所述的膨脹型抗熔滴阻燃劑，其特征在于：所述的二元醇為乙二醇、丙二醇、丁二醇、己二醇等中的一種或兩種以上的混合物。

4.按權利要求1所述的膨脹型抗熔滴阻燃劑，其特征在于：所述的二元胺為乙二胺、丙二胺、丁二胺、己二胺、癸二胺等中的一種或兩種以上的混合物。

5.根據權利要求1所述的一種膨脹型抗熔滴阻燃劑，其特征在于：所述抗熔滴劑為聚四氟乙烯、羥基氟硅烷、三聚氰胺氰尿酸鹽或有機蒙脫土。

6.根據權利要求書1所述的一種膨脹型抗熔滴阻燃劑，其特征在于：所述無機阻燃劑為二氧化硅、氫氧化鎂、氫氧化鋁或硼酸鋅。

7.根據權利要求書1所述的膨脹型抗熔滴阻燃劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）將含磷共聚型阻燃劑、二元醇加入到反應釜中，攪拌，升溫至80℃時充入氮氣，在80~150℃下反應3~5h，再升溫至150~170℃，減壓真空處理；反應結束后，停止加熱和攪拌，待釜內溫度降至100~120℃，出料，即得到阻燃酯化液；

（2）取阻燃酯化液、二元胺和無水乙醇加入反應釜中，攪拌升溫，當溫度達到60℃時通入氮氣，在60~140℃條件下反應3~5h，隨后減壓真空處理一段時間，反應結束，得到膨脹型阻燃劑；

（3）在膨脹型阻燃劑中添加抗熔滴劑和無機阻燃劑，攪拌，使之均勻分散，即得。

8.按權利要求書7所述的膨脹型抗熔滴阻燃劑的制備方法，其特征是：所述的加料順序是：步驟（1）中先將二元醇加入反應釜，加熱至80℃，再逐漸加入含磷共聚型阻燃劑；步驟（2）中先將阻燃酯化液和乙醇加入反應釜攪拌均勻后，加熱至60℃，再逐漸加入二元胺。

9.按權利要求書7所述的膨脹型抗熔滴阻燃劑的制備方法，其特征是：

步驟（1）和步驟（2）中所述的減壓真空處理為：真空度在-0.01~0.096MPa，處理時間為3~6h。

10.按權利要求書7所述的膨脹型抗熔滴阻燃劑的制備方法，其特征是：

步驟（1）中的反應終點為酯化率≥99%，不再產生餾分，收率≥85%；步驟（2）中的反應終點為固含量在75%以上。