[發明專利]苯并三唑類紫外線吸收劑的生產工藝

在審

• 申請號: 201410514935.1
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104327002A
• 公開（公告）日: 2015-02-04
• 發明（設計）人: 郭宏儀
• 申請（專利權）人: 德州宏坤醫藥中間體有限公司
• 主分類號: C07D249/20
• 分類號: C07D249/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于紫外線吸收劑生產技術領域，具體涉及一種苯并三唑類紫外線吸收劑的生產工藝

背景技術

苯并三唑為有機化合物，又名苯丙三氮唑、苯三唑等，是白色到淺粉色針狀結晶，溶于苯、甲苯。苯并三唑為良好的紫外光吸收劑，可用作黑白膠片和相紙的顯影防灰霧劑。

目前苯并三唑類紫外線吸收劑合成，國內外成熟的生產工藝都是通過重氮、偶合、還原閉環途徑，并且都是通過分離提純中間產物手段合成產品，在生產過程中，因為有中間離心產出環節，員工勞動強度大、操作環境差、產品有二次污染風險，偶合結束后要用無機酸中和，此種方式還原效果差，直接導致原料成本增加，給生產企業帶來生產成本上的增加，同時將現有苯并三唑類紫外線吸收劑的單價提高。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的是提供一種苯并三唑類紫外線吸收劑的生產工藝，通過技術改進，省略了離心提取中間體及使用無機酸中和等工藝步驟，偶合結束時無需使用無機酸中和而直接還原，簡化了生產工藝，解決員工勞動強度大、操作環境差、產品可能受二次污染等問題。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種苯并三唑類紫外線吸收劑的生產工藝，包括以下步驟：

1.將鄰硝基苯胺、濃鹽酸、水混合攪拌，混合液體加溫到75℃，降溫到0℃；

2.向上述液體中加入亞硝酸鈉和水配成的溶液，混合攪拌后加入氨基磺酸，所得到的重氮液再與2，4二枯基苯酚在堿性甲醇溶液中進行偶合，其化學反應方程式為：

3.偶合結束后直接加入水合肼進行一還原，此時加熱溫度為70℃，加熱時長為1小時；

4.一還原結束后加入甲苯，此時加溫至60-65℃，加熱時長為1小時，通過萃取，分離出甲醇水相，通過精餾回收甲醇，其化學反應方程式為：

5.所剩余的溶劑層通過熱水洗滌，加熱至60-65℃，加入濃鹽酸進行酸化處理，再次加入鋅粉進行二步還原，所得到的液體為母液，此時再向母液中加入甲醇，待結晶后即析出苯并三唑類紫外線吸收劑，其化學反應方程式為：

所述的濃鹽酸為濃度為31％的鹽酸。

本發明的有益效果：本發明通過研究改進工藝，不分離中間體直接在偶合體系中進行還原，采用萃取手段除去副產物，不再需要進行紫紅色中間體離心，有效縮短了工藝步驟，提高了操作環境，省略了離心提取中間體及使用無機酸中和等工藝步驟，萃取后提高了中間體純度，每噸成品節約了還原劑，降低了苯并三唑類紫外線吸收劑的成本。

附圖說明

下面結合附圖對本發明進行進一步的說明

圖1是本發明原理流程簡圖；

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行進一步的描述。

實施例1：

1.將鄰硝基苯胺135KG、濃度為31％的濃鹽酸300L、水300L混合攪拌，混合液體加溫到75℃，降溫到0℃；

2.向上述液體中加入亞硝酸鈉80KG和水160L配成的溶液，混合攪拌后加入氨基磺酸10KG，所得到的重氮液再與300KG2，4二枯基苯酚在堿性甲醇溶液中進行偶合，其化學反應方程式為：

3.偶合結束后直接加入水合肼40KG進行一還原，此時加熱溫度為70℃，加熱時長為1小時；

4.一還原結束后加入甲苯400L，此時加溫至60-65℃，加熱時長為1小時，通過萃取，分離出甲醇水相，通過精餾回收甲醇，其化學反應方程式為：

5.所剩余的溶劑層通過熱水洗滌，加熱至60-65℃，加入濃鹽酸200L進行酸化處理，再次加入鋅粉100KG進行二步還原，所得到的液體為母液，此時再向母液中加入工業甲醇800L，待結晶后即析出苯并三唑類紫外線吸收劑，其化學反應方程式為：