[發明專利]苯并三唑類紫外線吸收劑的生產工藝在審
| 申請號: | 201410514935.1 | 申請日: | 2014-09-16 |
| 公開(公告)號: | CN104327002A | 公開(公告)日: | 2015-02-04 |
| 發明(設計)人: | 郭宏儀 | 申請(專利權)人: | 德州宏坤醫藥中間體有限公司 |
| 主分類號: | C07D249/20 | 分類號: | C07D249/20 |
| 代理公司: | 暫無信息 | 代理人: | 暫無信息 |
| 地址: | 266000 山*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 三唑類 紫外線吸收劑 生產工藝 | ||
1.一種苯并三唑類紫外線吸收劑的生產工藝,其特征在于,包括以下步驟:
(1)將鄰硝基苯胺、濃鹽酸、水混合攪拌,混合液體加溫到75℃,降溫到0℃;
(2)向上述液體中加入亞硝酸鈉和水配成的溶液,混合攪拌后加入氨基磺酸,所得到的重氮液再與2,4二枯基苯酚在堿性甲醇溶液中進行偶合,其化學反應方程式為:
(3)偶合結束后直接加入水合肼進行一還原,此時加熱溫度為70℃,加熱時長為1小時;
(4)一還原結束后加入甲苯,此時加溫至60-65℃,加熱時長為1小時,通過萃取,分離出甲醇水相,通過精餾回收甲醇,其化學反應方程式為:
(5)所剩余的溶劑層通過熱水洗滌,加熱至60-65℃,加入濃鹽酸進行酸化處理,再次加入鋅粉進行二步還原,所得到的液體為母液,此時再向母液中加入甲醇,待結晶后即析出苯并三唑類紫外線吸收劑,其化學反應方程式為:
2.如權利要求1所述的一種苯并三唑類紫外線吸收劑的生產工藝,其特征在于:所述的濃鹽酸為濃度為31%的鹽酸。
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