[發明專利]一種三元銅粉的生產方法

在審

• 申請號: 201410514933.2
• 申請日: 2014-09-16
• 公開（公告）號: CN104308143A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 莫文劍;易翠;鐘耀宗;楊宏生;張擁軍
• 申請（專利權）人: 湖南省天心博力科技有限公司
• 主分類號: B22F1/00
• 分類號: B22F1/00;B22F9/04;B01J23/72;C07F7/16
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技術領域

本發明涉及有機硅單體合成用催化劑領域，更加具體地，涉及一種三元銅粉的生產方法。

背景技術

甲基氯硅烷又稱為有機硅單體，由金屬硅、氯甲烷在加入催化劑以及加熱的條件下于流化床中進行化學反應而獲得，其合成反應屬于氣-固-固多相接觸催化放熱反應，反應機理復雜，除主反應外，多種副反應同時存在。反應過程影響因素多，包括流化床結構、原料硅粉氯甲烷、催化劑、工藝參數等，尤其是催化劑的適應性能對該合成反應起著非常重要的作用。

銅粉是有機硅單體合成反應中最早使用且至今仍在使用的經典催化劑，其觸體活性(硅粉轉化率及單體的產率)以及二甲基二氯硅烷選擇性不僅與其化學組成、粒徑及粒度分布、表面狀態及制備方法等有關，還與硅粉、助催化劑等性能以及它們與銅粉共同形成的觸體有關。

目前有機硅單體合成使用的催化體系主要有金屬銅粉催化體系和三元銅粉催化體系，其中，三元銅粉催化體系主要為Cu-CuO-Cu2O的三元銅粉催化劑，現有的三元銅粉使用CuSO4·5H2O經過脫水、氫氣還原和氧化處理制得，該方法生產的三元銅粉催化劑雜質含量高，粉末粒徑大，使得在有機硅單體合成反應中選擇性不高。

發明內容

為了解決上述現有技術中，一是三元銅粉催化劑雜質含量高；二是三元銅粉粉末粒徑大的弊端，本發明提供了一種三元銅粉的生產方法。

一種三元銅粉的生產方法，所述方法包括如下步驟：

(1)配粉：制備氧含量為7.0％～15.0％，粒徑小于500um的銅粉混合粉。

(2)熱處理：所述步驟(1)中所得銅粉混合粉在熱處理氣氛為氮氣或者是真空狀態的熱處理爐中進行熱處理，熱處理溫度為450℃～1000℃。

(3)一次破碎：對所述步驟(2)中所得粉末，一次破碎成粒徑小于500um粉末。

(4)增氧：對所述步驟(3)所得的粉末進行增氧，氧含量增量為0.5％～6.0％，氧化溫度為200℃～600℃。

(5)二次破碎：對所述步驟(4)所得粉末進行二次破碎。

較佳地，所述步驟(1)中的所述銅粉混合粉的粒徑小于300um。

較佳地，所述步驟(1)中所述銅粉混合粉可以由至少一種氧含量為0～20％的原料銅粉或一種氧含量為7％～15％的銅粉配制。

較佳地，所述步驟(2)中熱處理溫度為500℃～850℃。

較佳地，所述步驟(2)中粉末的熱處理過程和冷卻過程需在氮氣或者是真空狀態下進行，冷卻過程可以隨爐冷卻或在冷卻區冷卻。

較佳地，所述步驟(3)中所得粉末粒徑小于300um。

較佳地，所述步驟(3)中破碎可為破碎機破碎或磨機破碎。

需要理解的是，當所述步驟(3)中使用磨機破碎時，可在研磨過程中或粉末破碎后，添加純銅粉或氧含量0～20％的原料銅粉，其中，所述純銅粉或氧含量0～20％的原料銅粉的質量百分比例為0～50％，較佳地，其質量百分比例為0～25％；其中所述純銅粉或氧含量0～20％的原料銅粉可為片狀銅粉、還原銅粉、電解銅粉、水霧化銅粉、氣霧化銅粉。

較佳地，所述步驟(4)中粉末氧化氣氛可為空氣自然流動或鼓風或通入壓縮空氣。

需要理解的是，當所述步驟(4)增氧處理后，可添加純銅粉或氧含量0～20％的原料銅粉，其中，所述純銅粉或氧含量0～20％的原料銅粉的質量百分比例為0～50％，較佳地，其質量百分比例為0～25％；其中所述純銅粉或氧含量0～20％的原料銅粉可為片狀銅粉、還原銅粉、電解銅粉、水霧化銅粉、氣霧化銅粉。

較佳地，所述步驟(4)中氧化溫度可根據粉末粒徑和需要增氧量來調整。

較佳地，在所述步驟(5)中粉末破碎后，可添加純銅粉或氧含量0～20％的原料銅粉。

需要理解的是，當所述步驟(5)中使用磨機破碎時，可在研磨過程中添加純銅粉或氧含量0～20％的原料銅粉，其中，所述純銅粉或氧含量0～20％的原料銅粉的質量百分比例為0～50％，較佳地，其質量百分比例為0～25％；其中所述純銅粉或氧含量0～20％的原料銅粉可為片狀銅粉、還原銅粉、電解銅粉、水霧化銅粉、氣霧化銅粉。

需要理解的是，當所述步驟(3)和所述步驟(5)中使用磨機破碎時，可添加研磨助磨劑，以避免研磨時粉末間冷焊。

本發明的有益效果是，生產的三元銅粉具有Cu-CuO-Cu₂O物相比例穩定可控，粉末比表面積大，在直接法生產有機硅單體的反應中對于二甲基二氯硅烷具有選擇性高的特點。

具體實施例