[發(fā)明專利]一種三氟三氯乙烷的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201410514817.0
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104402665A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳岳芹
• 申請（專利權(quán)）人: 陳岳芹
• 主分類號: C07C17/10
• 分類號: C07C17/10;C07C19/12;C01B7/01
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• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種三氟三氯乙烷的制備方法，屬于化工領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

三氟三氯乙烷在常溫下是無色透明液體，有毒、無腐蝕、不燃、具有刺激性，穩(wěn)定性高，能溶于醇、醚等溶劑。三氟三氯乙烷是制備殺蟲劑三氟氯氰菊酯(又叫功夫菊酯)的中間體；其本身作為制冷劑、傳熱介質(zhì)、選擇性溶劑、氯三氟乙烯制造的中間體，也是三氯乙酸產(chǎn)品的主要原料，有著廣泛的用途，市場上有很大的需求量。

目前三氟三氯乙烷的制備方法主要存在以下幾點不足：1、產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率低，產(chǎn)品濃度低；2、反應(yīng)時間長、能耗高、產(chǎn)量低；3、產(chǎn)品中的副產(chǎn)品多，污染大。

發(fā)明內(nèi)容

針對上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明提供一種三氟三氯乙烷的制備方法，包括如下步驟：

（1）、首先將無水氟化氫和三氯乙烯分別從原料罐輸送至氟化氫計量槽、三氯乙烯計量槽，?然后無水氟化氫通過計量泵輸送至氟化氫汽化器汽化無水氟化氫，三氯乙烯通過計量泵輸送至1#預(yù)熱器，然后以三氯乙烯/氟化氫按1:5的摩爾比比例輸送入原料混合汽化器，用蒸汽加熱至168℃、再通過余熱和導(dǎo)熱油預(yù)熱后，連續(xù)投入氟化氣固相反應(yīng)器，控溫260-320℃，壓力1.0MPa，在催化劑的作用下，反應(yīng)生成塔釜物料R133a、R134a；

（2）、步驟（1）反應(yīng)產(chǎn)生的氣體通過旋風(fēng)分離器，經(jīng)過預(yù)冷進(jìn)入去HCL分離塔，干法分離HCl，其中HCl氣相由塔頂分離出，進(jìn)入氟化水洗降膜器、氟化水洗塔和氟化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)氟化酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐儲存；塔釜物料輸送至脫R134a分離塔，控溫39-45℃，壓力0.5-0.7MPa，大部分R134a及少量R133a在塔頂脫出，剩余塔釜物料進(jìn)入相分離罐進(jìn)行輕重相分離，輕相進(jìn)入HF分離塔，控溫70-75℃，壓力0.65-0.85MPa，塔頂回收無水氟化氫收集到回收HF儲槽，調(diào)配后返回氟化氫計量槽進(jìn)入下一次生產(chǎn)，重相槽主要含大量的R133a和少量的無水氟化氫，輸送至重相分離塔分離，塔釜得到含R133a的混合物，與脫R134a分離塔塔頂脫出物一起進(jìn)入脫高沸物塔處理，塔底物料暫存高沸物貯槽進(jìn)行再配料回投，塔頂物料進(jìn)入水堿洗系統(tǒng)，脫水干燥后得到R133a粗品，儲存于氟化2#粗品槽；

（3）、氟化2#粗品槽內(nèi)物料進(jìn)入R134a精餾塔進(jìn)行分離，控溫88-92℃，壓力0.3-0.37Mpa，塔頂蒸出R134a，暫存于?R134a中間槽，后輸送至廠區(qū)充裝鋼瓶，塔釜物料輸送至R134a脫氣塔處理，塔頂不凝氣返回R134a精餾塔再處理，塔釜物料輸送至氟化R133a精餾塔，氟化R133a精餾塔塔釜出殘液裝桶處理，塔頂收氟化R133a成品，暫存于氟化R133a中間槽；

（4）、氟化R133a成品和R123經(jīng)過脫水干燥、預(yù)熱、汽化，與氯氣按照一定比例投入一次氯化反應(yīng)器進(jìn)行反應(yīng)、控溫320-520℃，壓力0.25-0.35MPa，反應(yīng)出氣經(jīng)氯化水洗降膜器、氯化水洗塔和氯化堿洗塔等設(shè)備進(jìn)行水堿洗滌，制得副產(chǎn)鹽酸輸送至廠區(qū)的酸堿罐組儲存；有機相氣體從氯化堿洗塔塔頂進(jìn)入粗品冷凝器、冷凝收集至氯化1#粗品槽內(nèi)，通過氯化1#干燥器和氯化2#干燥器干燥后，暫存于氯化2#粗品槽內(nèi)；

（5）、?氯化2#粗品槽內(nèi)的物料包括未反應(yīng)的氟化R133a及步驟（4）產(chǎn)生的R123、R113a等物質(zhì)，將物料依次通過氯化R133a精餾塔，R123精餾塔，R123脫氣塔，R113a精餾塔進(jìn)行分離，其中R133a收集于氯化R133a中間槽，R123收集于R123中間槽，返回步驟（4）重新投料，R113a最終收集于?R113a進(jìn)料槽做為三氟醋酸的原料輸送至三氟醋酸車間。

步驟（1）中控溫280-300℃。

步驟（4）中控溫400-480℃，壓力0.28-0.32MPa。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：

（1）通過本方法制備的三氟三氯乙烷產(chǎn)品濃度濃度高，在93%以上；

（2）本制備方法原料產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率能夠達(dá)到82%，明顯高于現(xiàn)有技術(shù)中的其它方法的轉(zhuǎn)化率；

（3）生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，如R123、R113a、R316、R112a等，均被回收利用，實現(xiàn)了內(nèi)循環(huán)，極大的減少了有害污染物的排放。

具體實施方式

下面通過4個實施例具體介紹種三氟三氯乙烷的制備方法。

實施例1