[發明專利]一種三氟三氯乙烷的制備方法

有效

• 申請號: 201410514817.0
• 申請日: 2014-09-30
• 公開（公告）號: CN104402665A
• 公開（公告）日: 2015-03-11
• 發明（設計）人: 陳岳芹
• 申請（專利權）人: 陳岳芹
• 主分類號: C07C17/10
• 分類號: C07C17/10;C07C19/12;C01B7/01
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種三氟三氯乙烷的制備方法，其特征在于該方法包括如下步驟：

（1）、首先將無水氟化氫和三氯乙烯分別從原料罐輸送至氟化氫計量槽、三氯乙烯計量槽，?然后無水氟化氫通過計量泵輸送至氟化氫汽化器汽化無水氟化氫，三氯乙烯通過計量泵輸送至1#預熱器，然后以三氯乙烯/氟化氫按1:5的摩爾比比例輸送入原料混合汽化器，用蒸汽加熱至168℃、再通過余熱和導熱油預熱后，連續投入氟化氣固相反應器，控溫260-320℃，壓力1.0MPa，在催化劑的作用下，反應生成塔釜物料R133a、R134a；

（2）、步驟（1）反應產生的氣體通過旋風分離器，經過預冷進入去HCL分離塔，干法分離HCl，其中HCl氣相由塔頂分離出，進入氟化水洗降膜器、氟化水洗塔和氟化堿洗塔等設備進行水堿洗滌，制得副產氟化酸輸送至廠區的酸堿罐儲存；塔釜物料輸送至脫R134a分離塔，控溫39-45℃，壓力0.5-0.7MPa，大部分R134a及少量R133a在塔頂脫出，剩余塔釜物料進入相分離罐進行輕重相分離，輕相進入HF分離塔，控溫70-75℃，壓力0.65-0.85MPa，塔頂回收無水氟化氫收集到回收HF儲槽，調配后返回氟化氫計量槽進入下一次生產，重相槽主要含大量的R133a和少量的無水氟化氫，輸送至重相分離塔分離，塔釜得到含R133a的混合物，與脫R134a分離塔塔頂脫出物一起進入脫高沸物塔處理，塔底物料暫存高沸物貯槽進行再配料回投，塔頂物料進入水堿洗系統，脫水干燥后得到R133a粗品，儲存于氟化2#粗品槽；

（3）、氟化2#粗品槽內物料進入R134a精餾塔進行分離，控溫88-92℃，壓力0.3-0.37Mpa，塔頂蒸出R134a，暫存于?R134a中間槽，后輸送至廠區充裝鋼瓶，塔釜物料輸送至R134a脫氣塔處理，塔頂不凝氣返回R134a精餾塔再處理，塔釜物料輸送至氟化R133a精餾塔，氟化R133a精餾塔塔釜出殘液裝桶處理，塔頂收氟化R133a成品，暫存于氟化R133a中間槽；

（4）、氟化R133a成品和R123經過脫水干燥、預熱、汽化，與氯氣按照一定比例投入一次氯化反應器進行反應、控溫320-520℃，壓力0.25-0.35MPa，反應出氣經氯化水洗降膜器、氯化水洗塔和氯化堿洗塔等設備進行水堿洗滌，制得副產鹽酸輸送至廠區的酸堿罐組儲存；有機相氣體從氯化堿洗塔塔頂進入粗品冷凝器、冷凝收集至氯化1#粗品槽內，通過氯化1#干燥器和氯化2#干燥器干燥后，暫存于氯化2#粗品槽內；

（5）、?氯化2#粗品槽內的物料包括未反應的氟化R133a及步驟（4）產生的R123、R113a等物質，將物料依次通過氯化R133a精餾塔，R123精餾塔，R123脫氣塔，R113a精餾塔進行分離，其中R133a收集于氯化R133a中間槽，R123收集于R123中間槽，返回步驟（4）重新投料，R113a最終收集于?R113a進料槽做為三氟醋酸的原料輸送至三氟醋酸車間。

2.根據權利要求1所述的三氟三氯乙烷的制備方法，其特征在于，步驟（1）中控溫280-300℃。

3.根據權利要求1所述的三氟三氯乙烷的制備方法，其特征在于，步驟（4）中控溫400-480℃，壓力0.28-0.32MPa。