[發明專利]一種連續化生產制備3,4二氯苯基異氰酸酯的方法

有效

• 申請號: 201410512552.0
• 申請日: 2014-09-29
• 公開（公告）號: CN104356028B
• 公開（公告）日: 2017-10-20
• 發明（設計）人: 杜升華;劉衛東;劉源;蘭世林;王艷麗;黃超群
• 申請（專利權）人: 湖南海利常德農藥化工有限公司
• 主分類號: C07C265/12
• 分類號: C07C265/12;C07C263/10
• 代理公司: 湖南兆弘專利事務所(普通合伙)43008
• 代理人: 楊慧

1.連續化生產制備3,4-二氯苯基異氰酸酯的方法，其特征是采用多級串聯釜式反應釜，以3,4-二氯苯胺與氣體光氣為原料，以二氯乙烷或甲苯、二甲苯、氯苯、鄰二氯苯為反應溶劑，將原料3,4-二氯苯胺于混配釜中用反應溶劑配成3,4-二氯苯胺溶液，各級反應釜中預先加入反應溶劑并升至反應溫度，反應開始同時往各級反應釜滴加3,4-二氯苯胺溶液并同時通入氣體光氣連續反應制得3,4二氯苯基異氰酸酯，每一級反應釜產生的含光氣、鹽酸氣的尾氣通入下一級反應釜再利用，最終系統產生剩余尾氣進入尾氣吸收系統處理，

反應方程式為：

往多級反應釜的各級反應釜滴加3,4-二氯苯胺溶液與通入光氣時采取梯級遞減方式，第一級反應釜中3,4-二氯苯胺與光氣的摩爾比為1∶1.2，隨后往每一級反應釜通入的光氣量依次遞減，3,4-二氯苯胺與光氣的摩爾比控制在1∶1～1.2之間，最后一級反應釜中滴加的3,4-二氯苯胺與通入的光氣的摩爾量相等為1∶1。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于所述混配釜中3,4-二氯苯胺溶液的反應溶劑與3,4-二氯苯胺的質量配比為1∶0.6～1.5；反應釜中的反應溶劑量為反應釜體積的1/4～1/2；反應溫度為60℃～150℃。