[發(fā)明專利]具有熱致變色功能的SiO2氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201410509573.7
• 申請(qǐng)日: 2014-09-28
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105441036B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張學(xué)同;危勇;王錦
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州同玄新材料有限公司
• 主分類號(hào): C09K5/14
• 分類號(hào): C09K5/14;C01B33/16;C09K9/00;B01J20/10
• 代理公司: 南京利豐知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

本發(fā)明公開(kāi)了一種具有熱致變色功能的SiO₂氣凝膠及其制備方法，該氣凝膠包含主要由SiO₂形成的凝膠網(wǎng)絡(luò)骨架及分散在所述骨架中的變色微膠囊，所述氣凝膠具有納米多孔結(jié)構(gòu)，其孔徑分布為10nm?50μm，且該氣凝膠的密度為0.05?0.90g/cm³，比表面積為100m²/g?1200m²/g，熱致變色臨界溫度為10℃?80℃；該制備方法包括：以不同聚合度的多聚硅氧烷作硅源，通過(guò)將硅源、變色微膠囊、醇及堿催化劑均勻混合，靜置形成凝膠，然后通過(guò)溶劑置換，之后超臨界干燥而得到目標(biāo)產(chǎn)物。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，所獲熱致變色功能的SiO₂氣凝膠具有理想的密度、熱導(dǎo)率、比表面積等，在滿足保溫隔熱性能的同時(shí)，其顏色可以隨環(huán)境溫度的變化而發(fā)生可逆的變化，從而達(dá)到對(duì)環(huán)境溫度的指示作用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二氧化硅氣凝膠的制備工藝，特別是一種利超臨界干燥制備具有熱致變色功能的二氧化硅氣凝膠的方法，屬于納米多孔材料技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

氣凝膠主要指一種納米量級(jí)超細(xì)微粒所聚集成的固體材料，具有連續(xù)三維網(wǎng)絡(luò)骨架結(jié)構(gòu)，是密度最小的固體，目前最輕的二氧化硅氣凝膠僅有3mg/cm³，比空氣重三倍，也被叫做“凍結(jié)的煙”或“藍(lán)煙”。其孔隙率可達(dá)到80～99.8％，顆粒尺寸介于1-100nm，比表面積可以達(dá)1000m²/g以上，熱導(dǎo)率極低，室溫真空熱導(dǎo)率可以達(dá)到0.001W/m·K。由于具有獨(dú)特的納米結(jié)構(gòu)，氣凝膠在光學(xué)、力學(xué)、電學(xué)、聲學(xué)等方面的特性明顯不同于其他宏觀材料；此外氣凝膠中80％以上是空氣，具有優(yōu)異的隔熱效能，一寸厚的氣凝膠相當(dāng)于20-30塊普通玻璃的隔熱功能，因而在保溫隔熱領(lǐng)域中的應(yīng)用表現(xiàn)出良好的前景。

目前溶膠–凝膠法是制備二氧化硅氣凝膠的主要方法，制備過(guò)程中涉及水洗、醇水替換、超臨界干燥等步驟，超界干燥技術(shù)是經(jīng)典的二氧化硅干燥方法，其原理是通過(guò)(高溫)高壓使干燥介質(zhì)(常用如二氧化碳)達(dá)到超臨界狀態(tài)，消除氣液界面，降低表面張力，保持凝膠的骨架與空洞結(jié)構(gòu)。

大量的研究重點(diǎn)著重于SiO₂氣凝膠的結(jié)構(gòu)與性能設(shè)計(jì)，通過(guò)不同的改性方法或原料的選擇來(lái)達(dá)到制備不同孔隙率、不同密度、低熱導(dǎo)系數(shù)的氣凝膠。例如公告號(hào)為CN102583407B的專利公開(kāi)了一種用正硅酸乙酯和硅溶膠為原料，加入乙醇后再用氨水調(diào)節(jié)溶液pH值，得到二氧化硅醇凝膠，二氧化硅醇凝膠經(jīng)老化后超臨界干燥制備二氧化硅氣凝膠的方法，此氣凝膠的密度為30kg/m³，導(dǎo)熱系數(shù)(25℃)為0.015w/m·k。公告號(hào)為CN102642842B的專利公開(kāi)了一種用酸性硅溶膠為原料，依次用堿、酸調(diào)節(jié)pH值，得到二氧化硅水溶膠，將二氧化硅水溶膠經(jīng)溶劑置換、表面甲硅烷基化后，通過(guò)超臨界干燥制得二氧化硅氣凝膠，所得氣凝膠密度為61kg/m³，比表面積725.26m²/g。

但現(xiàn)有二氧化硅氣凝膠的制備并未對(duì)氣凝膠的智能化做過(guò)多的嘗試。智能化的二氧化硅氣凝膠不僅具有傳統(tǒng)氣凝膠的高比表面積，低熱導(dǎo)率，輕質(zhì)等優(yōu)勢(shì)，還表現(xiàn)出智能響應(yīng)性能，例如光致變色或熱致變色等。其中熱致變色的氣凝膠表現(xiàn)出優(yōu)異保溫隔熱性能，同時(shí)作為一種溫度響應(yīng)材料，能隨著外界環(huán)境溫度的變化表現(xiàn)出顏色變化，因此具有廣闊應(yīng)用前景。

發(fā)明內(nèi)容

針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的主要目的是在于提出了一種具有熱致變色功能的SiO₂氣凝膠及其制備方法，

為了實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明的目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案包括：