[發明專利]具有熱致變色功能的SiO2氣凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201410509573.7
• 申請日: 2014-09-28
• 公開（公告）號: CN105441036B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發明（設計）人: 張學同;危勇;王錦
• 申請（專利權）人: 蘇州同玄新材料有限公司
• 主分類號: C09K5/14
• 分類號: C09K5/14;C01B33/16;C09K9/00;B01J20/10
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 王鋒

1.一種具有熱致變色功能的SiO₂氣凝膠，其特征在于包含主要由SiO₂形成的凝膠網絡骨架及分散在所述骨架中的變色微膠囊，所述氣凝膠具有納米多孔結構，其中孔的孔徑為10nm-50μm，所述氣凝膠的密度為0.05-0.90g/cm³，比表面積為100m²/g-1200m²/g，所述氣凝膠中變色微膠囊的含量為0.001mg/ml-5.0mg/ml，所述氣凝膠在室溫下呈彩色，而在溫度大于或等于熱致變色臨界溫度的環境中呈白色或無色，所述熱致變色臨界溫度為10℃-80℃。

2.權利要求1所述具有熱致變色功能的SiO₂氣凝膠的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將硅源、水及醇混合，并加入水解催化劑形成回流反應體系，在溫度為30℃-150℃的條件下水解0.5-96.0h，獲得具有不同聚合度的多聚硅氧烷，其中所述硅源采用正硅酸酯，所述硅源與水的摩爾比為0.5:1-1:10，所述醇與硅源的摩爾比為10:1-1:10；

（2）將所述多聚硅氧烷與變色微膠囊的醇溶液及堿催化劑均勻混合，使其中醇與多聚硅氧烷的體積比為1:10-10:1，再靜置形成變色微膠囊/SiO₂復合醇凝膠；

（3）將所述變色微膠囊/SiO₂復合醇凝膠經溶劑置換形成醇凝膠，并將所述醇凝膠超臨界干燥，干燥溫度在25-100℃之間，壓力控制在2-100MPa之間，獲得所述具有熱致變色功能的SiO₂氣凝膠。

3.根據權利要求2所述具有熱致變色功能的SiO₂氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述正硅酸酯包括正硅酸甲酯、正硅酸乙酯的任意一種或者兩種組合；所述水解催化劑采用無機酸或有機酸。

4.根據權利要求2所述具有熱致變色功能的SiO₂氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述回流反應體系所含水解催化劑的濃度為10^-8-10⁰mol/ml。

5.根據權利要求2所述具有熱致變色功能的SiO₂氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟（2）中所述堿催化劑的用量為所述醇總體積的0.001-5%。

6.根據權利要求2所述具有熱致變色功能的SiO₂氣凝膠的制備方法，其特征在于：步驟（2）中，所述醇包括甲醇或乙醇，所述堿催化劑包括氫氧化鈉、尿素、氨水中的任一種或者兩種以上組合。

7.根據權利要求2所述具有熱致變色功能的SiO₂氣凝膠的制備方法，其特征在于，步驟（3）包括：將所述變色微膠囊/SiO₂復合醇凝膠經乙醇置換老化1天以上，獲得所述醇凝膠。