[發明專利]高活性材料的制備方法

在審

• 申請號: 201410508159.4
• 申請日: 2014-09-28
• 公開（公告）號: CN104218244A
• 公開（公告）日: 2014-12-17
• 發明（設計）人: 唐貴鳳
• 申請（專利權）人: 唐貴鳳
• 主分類號: H01M4/58
• 分類號: H01M4/58
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種磷酸鐵鋰活性材料的制備方法，其特征在于所述方法包括以下步驟：

(1)按比例稱取原料：鋰源、鐵源、磷源、碳源和添加劑，其中原料中元素Li∶Fe∶P的摩爾比為0.9～1.2∶1∶1，添加劑與鋰源的摩爾比為0.001～0.05∶1，碳源占原料總質量的1～10％；

(2)將原料加入到含有分散劑的超細球磨-砂磨機中充分研磨得到分散均勻的漿料，然后將漿料輸送到噴霧干燥機中干燥造粒得到磷酸鐵鋰前驅體；

(3)將磷酸鐵鋰前驅體在氣氛爐中一次燒結，零度瞬間冷卻，通過粉碎、機械整合后得到磷酸鐵鋰活性材料。

2.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰活性材料的制備方法，其特征在于所述鋰源選自氫氧化鋰、硝酸鋰、磷酸二氫鋰、碳酸鋰、醋酸鋰、磷酸氫二鋰、草酸鋰、異丙醇鋰中的一種或兩種以上的任意混合。

3.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰活性材料的制備方法，其特征在于所述鐵源選自氧化亞鐵、草酸亞鐵、磷酸鐵、氧化鐵、草酸鐵、檸檬酸鐵、硝酸鐵中的一種或兩種以上的任意混合。

4.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰活性材料的制備方法，其特征在于所述磷源選自磷酸銨、磷酸二氫鋰、磷酸二氫銨、磷酸鐵、磷酸氫二鋰、磷酸氫二銨中的一種或兩種以上的任意混合。

5.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰活性材料的制備方法，其特征在于所述添加劑選自鋯、鈮、鎂、鈦、鉻、鋁、鋅、錳、鈷元素的金屬單質或含有一種選自鋯、鈮、鎂、鈦、鉻、鋁、鋅、錳、鈷的金屬元素化合物中的一種或兩種以上的任意混合。

6.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰活性材料的制備方法，其特征在于所述碳源為無機碳源和有機碳源的混合物，所述無機碳源選自乙炔黑、碳黑、活性炭、石墨中的一種或兩種以上的任意混合；所述有機碳源選自葡萄糖、檸檬酸、纖維素、蔗糖、聚乙二醇中的一種或兩種以上的任意混合。

7.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰活性材料的制備方法，其特征在于所述分散劑選自高純水、無水乙醇、聚乙二醇、丙酮、甘油、聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、芳香醇酯、山梨醇、二元醇、多元醇中的一種或兩種以上的任意混合。

8.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰活性材料的制備方法，其特征在于所述方法中超細球磨-砂磨機轉速控制在100～1000r/min，研磨時間控制在1～6h。

9.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰活性材料的制備方法，其特征在于所述方法中噴霧干燥機進料速度控制在0.5～5L/min，進口溫度控制在200～400℃，出口溫度控制在100～160℃。

10.根據權利要求1所述的磷酸鐵鋰活性材料的制備方法，其特征在于所述氣氛爐選自推板爐、回轉爐、鋼帶爐、管式爐、箱式爐中一種或兩種以上的組合，使用的保護氣體選自氮氣或氬氣，氣體流量控制在0.1～10L/min，升溫速度控制在1～10℃/min，燒結溫度控制在300～900℃，燒結時間控制在2～10h。