[發明專利]一種尼龍紅色活性染料

在審

• 申請號: 201410508077.X
• 申請日: 2014-09-28
• 公開（公告）號: CN104312201A
• 公開（公告）日: 2015-01-28
• 發明（設計）人: 張興華;曹世川;馬志堅;周順茹
• 申請（專利權）人: 天津德凱化工股份有限公司
• 主分類號: C09B62/085
• 分類號: C09B62/085;D06P1/384;D06P3/24
• 代理公司: 天津濱海科緯知識產權代理有限公司 12211
• 代理人: 張會雪

技術領域

本發明涉及活性染料領域，特別涉及的是一種紅色活性染料及其制備方法。

背景技術

目前活性染料對于纖維素纖維的染色已經是非常普及，它具有色澤鮮艷。牢度性能好、使用方便等特點。但隨著染料技術的不斷發展，高固色率，高性能，低污染的環保型染料成為主要發展方向。目前市場上的尼龍纖維大多是用酸性或金屬絡合染料染色。不但固色低，濕牢度差，而且金屬絡合染料污染較大，不適應染料的發展趨勢。本發明的染料是一種紅色活性染料。可用于棉、毛、尼龍等纖維的染色，應用于尼龍纖維染色的效果最好，不但色澤鮮艷，固色好，而且具有較好的性能牢度。染色過程中具有很好的重現性和穩定性，制備過程簡單，便于操作。

發明內容

本發明的目的是制備一支紅色活性染料，該活性染料具有如式(I)結構通式：

R₁為—SO₃M或—OCH₃；

R₂為—CH₃；—H；—SO₂CH₂CH₂OSO₃M或—SO₂CH＝CH₂；

R₃為—H；—CH₃；—SO₃M；—OCH₃；—SO₂CH₂CH₂OSO₃M或—SO₂CH＝CH₂；

M為—Na或—K。

本發明還提供了所述活性染料的制備方法，包括如下步驟:

(a).H酸(1-氨基-8-羥基萘-3，6-二磺酸，已下簡稱H酸)溶解：將H酸加入到燒杯中加水打漿，用碳酸鈉水溶液調節pH＝5.5～7.5，使H酸完全溶解，備用。

(b).一步縮合反應：另一燒杯中加入碎冰，三聚氯氰及冰磨助劑，攪拌3分鐘，開始滴加步驟(a)溶液，加畢后，工業碳酸氫鈉調節反應pH＝2.0～3.0，保溫反應4～6小時，薄層色譜法檢測H酸完全反應為終點；得一縮物；備用。

(c).二步縮合反應：向步驟(b)反應液中加入N-乙基間位酯，工業碳酸鈉調節pH＝5～7，升溫至15～30℃條件下攪拌反應5～10小時；TLC板一縮物完全反應為終點，得二縮物；備用。

(d).重氮化：向另一燒杯中加入克里西丁對位酯，加入碎冰，降溫至0～8℃條件下，加鹽酸，快速加入亞硝酸鈉重氮化，保持淀粉碘化鉀試紙微藍，攪拌反應2小時，反應完成后加入氨基磺酸消除未反應的亞硝酸，備用。

(e)偶合：將步驟(d)所制得的重氮鹽滴加到步驟(c)所制備的二縮物中，碳酸鈉控制反應pH＝5～7.0，薄層色譜法分析二縮物完全被偶合為終點，即制得式(I)活性染料。

優選地，上述染料的制備方法，還包括如下步驟：鹽析、噴霧干燥，得成品染料。

本發明所具有的有益效果：

本發明的染料是一種紅色活性染料。可用于棉、毛、尼龍等纖維的染色，應用于尼龍纖維染色的效果最好，不但色澤鮮艷，固色好，而且具有較好的性能牢度。染色過程中具有很好的重現性和穩定性，制備過程簡單，便于操作。

具體實施方式

下面通過具體實施例對本發明作進一步說明，但不限定本發明的保護范圍。

實施例1

一種紅色活性染料，該紅色活性染料的結構式如下：

該紅色活性染料的制備方法，包括如下步驟：

(a).H酸(1-氨基-8-羥基萘-3，6-二磺酸，已下簡稱H酸)溶解：將100％量的H酸34.1g加入到燒杯中，加200ml水打漿，用15％的碳酸鈉水溶液調節pH＝6.5～7，使H酸完全溶解，備用。

(b).一步縮合反應：另一燒杯中加入碎冰200g，100％量的三聚氯氰18.8g及冰磨助劑3滴，攪拌3分鐘，用時30～45分鐘滴加步驟(a)溶液，加畢后，工業碳酸氫鈉調節反應pH＝2.0～2.5，保溫反應4小時，薄層色譜法檢測H酸完全反應為終點。備用。

(c).二步縮合反應：向步驟(b)反應液中加入100％量的N-乙基間位酯30.9g，工業碳酸鈉調節pH＝6～6.5，升溫至20～25℃條件下攪拌反應5～6小時；TLC板一縮物完全反應為終點。備用。