[發明專利]一種尼龍紅色活性染料在審
| 申請號: | 201410508077.X | 申請日: | 2014-09-28 |
| 公開(公告)號: | CN104312201A | 公開(公告)日: | 2015-01-28 |
| 發明(設計)人: | 張興華;曹世川;馬志堅;周順茹 | 申請(專利權)人: | 天津德凱化工股份有限公司 |
| 主分類號: | C09B62/085 | 分類號: | C09B62/085;D06P1/384;D06P3/24 |
| 代理公司: | 天津濱??凭曋R產權代理有限公司 12211 | 代理人: | 張會雪 |
| 地址: | 300270 天津市濱海*** | 國省代碼: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 尼龍 紅色 活性染料 | ||
1.一支紅色活性染料,其特征在于:該活性染料具有如式(I)結構通式:
R1為—SO3M或—OCH3;
R2為—CH3;—H;—SO2CH2CH2OSO3M或—SO2CH=CH2;
R3為—H;—CH3;—SO3M;—OCH3;—SO2CH2CH2OSO3M或—SO2CH=CH2;
M為—Na或—K。
2.權利要求1所述紅色活性染料的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
(a).H酸(1-氨基-8-羥基萘-3,6-二磺酸,已下簡稱H酸)溶解:將H酸加入到燒杯中加水打漿,用碳酸鈉水溶液調節pH=5.5~7.5,使H酸完全溶解,備用。
(b).一步縮合反應:另一燒杯中加入碎冰,三聚氯氰及冰磨助劑,攪拌3分鐘,開始滴加步驟(a)溶液,加畢后,工業碳酸氫鈉調節反應pH=2.0~3.0,保溫反應4~6小時,薄層色譜法檢測H酸完全反應為終點;得一縮物;備用;
(c).二步縮合反應:向步驟(b)反應液中加入N-乙基間位酯,工業碳酸鈉調節pH=5~7,升溫至15~30℃條件下攪拌反應5~10小時;TLC板一縮物完全反應為終點,得二縮物;備用;
(d).重氮化:向另一燒杯中加入克里西丁對位酯,加入碎冰,降溫至0~8℃條件下,加鹽酸,快速加入亞硝酸鈉重氮化,保持淀粉碘化鉀試紙微藍,攪拌反應2小時,反應完成后加入氨基磺酸消除未反應的亞硝酸,備用;
(e)偶合:將步驟(d)所制得的重氮鹽滴加到步驟(c)所制備的二縮物中,碳酸鈉控制反應pH=5~7.0,薄層色譜法分析二縮物完全被偶合為終點,即制得式(I)活性染料。
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