[發明專利]一種浸漬型Re3W-Sc2O3混合基陰極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201410506057.9
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104299869B
• 公開（公告）日: 2017-01-11
• 發明（設計）人: 劉偉;汪強;王金淑;董麗然;朱曉策;劉祥;周美玲;左鐵鏞
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: H01J23/04
• 分類號: H01J23/04
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 張慧

技術領域

一種新型的浸漬型Re₃W-Sc₂O₃混合基陰極材料及其制備方法，屬于稀土難熔金屬陰極材料技術領域。

背景技術

太赫茲輻射也被稱為太赫茲波、T射線、亞毫米波、遠紅外線等，其波段位于1THz的毫米波與10THz的遠紅外線之間，能量輻射大小介于電子和光子之間，屬于電子學向光子學的過渡區。太赫茲輻射的量子能量很低，信噪比很高，頻率極寬，具有一系列特殊的性質。THz(太赫茲)技術被認為改變未來的十大技術之一，在物理、化學、天文學、分子光譜、生命科學和醫藥科學等基礎研究領域，以及安全檢查、醫學成像、環境監測、食品檢驗、射電天文、衛星通信、武器制導和軍用雷達等應用領域均有巨大的科學研究價值和廣闊的應用前景。

在與太赫茲技術相關的諸多研究領域中，對太赫茲輻射源的研究占據了核心位置。利用電子束激發的太赫茲波輻射源，例如真空電子太赫茲器件或電子泵浦激光器的發展更具有光明的前景。在電子束激發的太赫茲輻射源研制中，電子束源的獲得技術是器件研制的關鍵。太赫茲波輻射的核心部件就是電子發射材料——陰極。太赫茲真空器件需要穩定可靠的電子發射源，基于真空電子學的太赫茲輻射源可以在太赫茲低頻段產生連續波和脈沖大功率輸出，是目前產生太赫茲波的最有效的方式。太赫茲電子真空器件要求具備陰極具有大電流發射、工作溫度低、長壽命等特點。而目前應用最廣的鋇鎢陰極、M型陰極和鈧鎢陰極都有著相應的缺陷，鋇鎢陰極和M型陰極工作溫度較高，發射電流較鈧鎢陰極也不夠高；鈧鎢陰極則不抗離子轟擊，易中毒。因此有必要開發一種新的陰極以滿足上述要求，以適應太赫茲技術的進一步前進。

發明內容

本發明的目的是進一步提高鎢基的性能而提供一種新型的浸漬型Re₃W-Sc₂O₃混合基陰極材料及其制備方法。基于對浸漬型鈧鎢基陰極的研究，添加Sc₂O₃可大幅提高鎢基陰極的熱發射性能。但是關于Re₃W+Sc₂O₃的混合基體的陰極研究還未報道。因此本發明以Re₃W取代鈧鎢陰極中的W制得陰極并對陰極的熱發射性能進行研究。

本發明所提供的新型的浸漬型Re₃W-Sc₂O₃混合基陰極材料，其特點在于：以Re₃W取代W，制備Re₃W-Sc₂O₃混合基陰極，其中稀土氧化物Sc₂O₃約占總質量的3-8wt％，浸漬陰極發射活性鹽為“411鹽”焙燒物，最終制得鋁酸鋇鈣鹽中氧化鋇、氧化鈣、氧化鋁的摩爾比為4:1:1。

本發明所提供的新型的浸漬型Re₃W-Sc₂O₃混合基陰極材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)將制得的Re₃W粉末與Sc(NO₃)₃酒精溶液在潔凈燒杯中混合，水浴加熱并不斷攪拌，直至蒸干。將得到的塊狀物研碎過篩，在高純氫氣氣氛中分解得到Re₃W與Sc₂O₃混合粉末，Sc₂O₃占Sc₂O₃與Re₃W總質量的3-8wt％(優選5wt％)，之后將粉末在壓制壓力5-10t/cm²(優選10t/cm²)下進行壓制，隨后在高純高純氫氣氣氛下進行燒結，燒結溫度1800-2000℃(優選2000℃)，保溫20-40min，得到陰極基體材料。

(2)以硝酸鋇、硝酸鈣、硝酸鋁和碳酸銨為原料，各硝酸鹽含量按照摩爾比為4:1:1的BaO、CaO、Al₂O₃的含量配比。將各種硝酸鹽原料溶解，充分混合后，緩慢加入過量碳酸銨溶液，直至陽離子沉淀完全；經靜置、抽濾、烘干后得到的粉末在1450-1650℃焙燒，制備出浸漬用活性鹽。在高純氫氣氣氛下對陰極基體進行浸漬以獲得新型的浸漬型Re₃W-Sc₂O₃混合基陰極材料。