[發明專利]一種定量測定黏土結合水含量的方法

有效

• 申請號: 201410503883.8
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104297096A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 鄧明毅;謝剛;梁大川;蘇俊霖
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 成都市輔君專利代理有限公司 51120
• 代理人: 楊海燕

技術領域

本發明涉及一種用于油氣田鉆井作業中，鉆遇富含黏土礦物的地層中，定量測定黏土結合水含量的方法。?

背景技術

目前在國內和國外鉆井中，廣泛存在嚴重的井壁不穩定問題，國內在深井、復雜井的鉆探中鉆井液技術研究主要通過“試錯式”的研究才能逐漸解決問題，研究的局限性較大，對井壁穩定的研究沒有上升到具有普遍意義，形成的處理劑及體系未系列化，封堵劑和抑制劑的研究及優選與國外相比存在一定的差距，力學-化學耦合模型也缺乏系統深入的定量化研究，主要體現在缺乏有效的評價方法。?

現階段對泥頁巖與鉆井液接觸后水化作用的強弱的評價，主要依靠滾動回收率、頁巖線性膨脹率、CST值以及泥頁巖分類方法來評價泥頁巖水化，但是這些方法大多是定性或者半定量的，有時還會得到相反的結論，對泥頁巖水化機理方面的研究也難以自圓其說。有必要定量化研究泥頁巖的水化作用，建立定量化的評價方法，為力學-化學耦合模型提供定量化的參數，并進一步為定量評價抑制劑的抑制性能，為建立抑制劑性能的評價方法具有重要意義。?

泥頁巖的水化作用，實質上是泥頁巖中黏土的水化作用。黏土-水體系中存在三種類型的水：強結合水、弱結合水、自由水。黏土結合水包括強結合水和弱結合水。黏土結合水從質和量的方面理解是黏土和水不同的連結形式。黏土礦物在不同水化階段吸附的結合水具有不同的結構和性質。黏土強結合水和黏土礦物表面的氧以氫鍵聯接，緊密靠近固體顆粒表面且排列有序，具有六角形島狀結構和部分晶體性質，黏度比自由水大，這部分水不能傳遞靜水壓力，黏土強結合水量的大小與其比表面積成正比。黏土礦物的強結合水按實質屬于黏土礦物表面親水化合物的結晶水，屬黏土固相范圍。極性分子引起黏土礦物表面的離子化作用，這一作用(表面離解作用)控制黏土礦物表面形成水化-離子擴散層的滲透作用的產生，這水化-離子擴散層就稱為弱結合水。黏土礦物的弱結合水按實質屬黏土膠粒擴散層的水，屬液相范圍。在擴散雙電層模型中，強結合水的厚度相當于結構中的緊密吸附層，較Stern層厚；弱結合水的厚度相當于結構中擴散層，較Couy-Chapman層薄；自由水為本體溶液。?

測定結合水的方法有很多，比如：容量法，離心沉降法，介電常數法，核磁共振法，紅外光譜法，熱分析法等。但是容量法測量精度不夠，離心沉降法只能估算，并不能定量測定結合水以及區分強弱結合水，使用介電常數法測量結合水時，結合水含量對計算模型有很大影響，對實驗結果有較大誤差。核磁共振法可以用來定量測量黏土結合水，但是跟介電常數法一樣，計算結果的誤差較大。紅外光譜法可以定性研究黏土結合水的存在形式，熱分析可以定量分析黏土總結合水含量。?

發明內容

本發明的目的在于提供一種定量測定黏土結合水含量的方法，該方法原理可靠，操作簡便，可定量評價泥頁巖水化作用，為力學-化學耦合模型提供定量化的參數，并進一步定量評價抑制劑的抑制性能，從而建立抑制劑性能的評價方法，解決了鉆泥頁巖地層的井壁穩定問題，具有廣闊的應用前景。?

為實現上述技術目的，本發明采用以下技術方案。?

一種定量測定黏土結合水含量的方法，依次包括以下步驟：?

(1)制備單離子黏土?

①在一定量黏土中加入過量H₂O₂水溶液(質量濃度30％)，黏土與過氧化氫劇烈反應，產生大量氣體，并釋放大量的熱。充分反應24h后，在60℃水浴中溫和加熱分解剩余的H₂O₂，在250℃下烘干黏土，用粉碎機將其粉碎，以備后用。?

②取上述黏土，用純水配制質量濃度為1％的黏土漿，攪拌20min后，加入NaOH(其加量為黏土質量的5％)，水化24h以上。?

③將黏土水化物進行離心處理，取上部液體，離心管底部殘留物即是雜質、劣質土等。?

④取上部液體中黏土顆粒直徑d＜1μm的懸浮液，加入2mol/L同離子氯化物，攪拌24h充分飽和，去除其他陽離子，用EDTA法檢測是否還有其他陽離子，若有再加入1mol/L的同離子氯化物，直到懸浮液中沒有其他陽離子。?

⑤通過陰離子交換樹脂去除懸浮液中的氯離子，用AgNO₃檢測懸浮液中有無氯離子；否則，需要用陰離子交換樹脂反復交換。將懸浮液在60℃條件下進行水浴加熱，除掉大部分自由水，最后密封儲存。?

(2)通過熱重分析(TG)計算黏土結合水含量?