[發明專利]一種定量測定黏土結合水含量的方法

有效

• 申請號: 201410503883.8
• 申請日: 2014-09-26
• 公開（公告）號: CN104297096A
• 公開（公告）日: 2015-01-21
• 發明（設計）人: 鄧明毅;謝剛;梁大川;蘇俊霖
• 申請（專利權）人: 西南石油大學
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 成都市輔君專利代理有限公司 51120
• 代理人: 楊海燕

1.一種定量測定黏土結合水含量的方法，依次包括以下步驟：

(1)制備單離子黏土

在一定量黏土中加入過量H₂O₂水溶液，充分反應24h后，在60℃水浴中溫和加熱分解剩余的H₂O₂，在250℃下烘干黏土并粉碎，取上述黏土配制質量濃度為1％的黏土漿，攪拌20min后，加入NaOH，NaOH的加量為黏土質量的5％，水化24h以上，再將黏土水化物進行離心處理，取上部液體中黏土顆粒直徑d＜1μm的懸浮液，去除其他陽離子和氯離子；

(2)通過熱重分析計算黏土結合水含量

取一定量的單離子黏土放置在坩堝內，在下述實驗條件下進行熱重分析：溫度范圍為40～300℃，保護氣速率為60mL/min，升溫速率為10℃/min，根據DTG曲線計算得出此時黏土結合水占去除自由水和結合水后單離子黏土的百分數w_t；

(3)通過差示掃描量熱法計算強結合水含量

取一定量的單離子黏土，其質量為m，在降溫范圍為0～-50℃，保護氣速率為50ml/min，降溫速率為2.5℃/min的條件下進行差示掃描量熱分析，根據經驗公式可得到冰的質量m_i，然后在升溫范圍為0～300℃，保護氣速率為50ml/min，升溫速率為10℃/min的條件下進行差示掃描量熱分析，得到自由水和結合水的總質量m_w，根據以下公式計算出強結合水含量占去除自由水和結合水后單離子黏土的百分數w_s：

ws=mw-mim-mw]]>

mi=ΔHmL]]>

ΔH_m為低溫放熱峰的焓變值，J，L為冰的相變潛熱，J/g；

(4)計算弱結合水含量

利用熱重分析測量的結合水含量百分數w_t減去差示掃描量熱法測量的強結合水含量百分數w_s，即得到弱結合水含量百分數w_w。