[發明專利]一種美耐皿中甲醛含量的測定方法有效
| 申請號: | 201410503412.7 | 申請日: | 2014-09-26 |
| 公開(公告)號: | CN104198622A | 公開(公告)日: | 2014-12-10 |
| 發明(設計)人: | 劉淑君;平慶杰;李菊;楊麗;黃雪琳;黃偉 | 申請(專利權)人: | 中華人民共和國東莞出入境檢驗檢疫局 |
| 主分類號: | G01N30/02 | 分類號: | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司: | 東莞市華南專利商標事務所有限公司 44215 | 代理人: | 李玉平 |
| 地址: | 523072*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 美耐皿中 甲醛 含量 測定 方法 | ||
技術領域
?本發明涉及甲醛檢測技術領域,具體涉及一種美耐皿中甲醛含量的測定方法。
背景技術
食品接觸材料,如塑料,橡膠,著色劑等可能會在產品的使用過程中釋放出一定量的有毒害化學成分如重金屬和有毒添加劑等,這些化學成分會遷移至食品中從而被人體攝入,危害人類健康。
美耐皿(Melamine)全名為美耐皿樹脂(Melamine?Resin):意為美觀耐用之器皿,也稱嘧胺,仿瓷,塑瓷,是一種化學原料的加工產品,也是一種在中國流行的新型餐具.學名是三聚氰胺樹脂。產品除保有一般陶磁亮麗之外觀,還具備耐沖擊不易破碎之特性,且耐酸、耐堿,所制成之餐具,耐熱溫度為+120℃,無論是自用或贈品之用途,是一般塑膠制品所無法比較之產品,也因其不易破碎之特質,深受國內外多數餐飲業界及家庭所采用。
但是,如果制造美耐皿餐具的原料不良,或者制造過程中壓力或溫度條件不佳,都會影響美耐皿餐具的質量,再加上消費者以質量不良的美耐皿餐具加裝或者盛裝熱食,就有可能溶出三聚氰胺或甲醛等有毒物質,對人體產生不良影響,因此,測定美耐皿器具中的甲醛含量以顯得尤為重要。
現有的甲醛含量測定方法主要有乙酰丙酮法、變色酸法和酚試劑法,但有如下不足之處:1、靈敏度低,分析周期長,方法穩定性差,顯色不完全,易受乙醛、酚等影響;2、分光光度檢測時容易發生散光折射現象,影響檢測結果的準確性。甲醛樣品前處理主要有:超聲方法和蒸餾法,但有如下不足之處:1、超聲方法:前處理甲醛溶出量較低;2、蒸餾法時間長,繁瑣麻煩,溶液易污染渾濁。
發明內容
為了克服現有技術中存在的缺點和不足,本發明的目的在于提供一種美耐皿中甲醛含量的測定方法,該測定方法甲醛溶出量高,靈敏度更高,檢測限低,精密度好,檢測周期短,抗干擾能力強,方法快速穩定準確。
本發明的目的通過下述技術方案實現:一種美耐皿中甲醛含量的測定方法,所述測定方法包括如下步驟:
(1)提取
取樣品置于離心管中,加入體積濃度為2-4%的乙酸溶液,混勻,60-70℃溫度下水浴振搖45-75min后取出冷卻,離心,取上清液備用;
(2)衍生
樣品溶液衍生:吸取上清液于離心管中,加入2,4-二硝基苯肼溶液,60-70℃溫度下水浴中避光振搖8-12min后取出冷卻,再加入正己烷,震蕩后靜止離心,取上層有機相,過濾,制得待測的樣品溶液;
標準溶液衍生:取甲醛的標準溶液于離心管中,按照樣品溶液衍生的步驟操作,制得待測的標準溶液;
(3)氣相色譜的測定
分別吸取上述待測的標準溶液和樣品溶液,注入氣相色譜儀,進行測定,最后計算出樣品中的甲醛含量。
優選的,所述步驟(1)具體為:稱取0.150-0.250g樣品置于50mL離心管中,準確加入20-30mL體積濃度為2-4%的乙酸溶液,蓋緊蓋子,混勻,60-70℃溫度下水浴振搖45-75min后取出,在流水中冷卻至室溫,于4000-6000r/min轉速下離心3-7min,取上清液備用。
更為優選的,所述步驟(1)具體為:稱取0.200g樣品置于50mL離心管中,準確加入25mL體積濃度為3%的乙酸溶液,蓋緊蓋子,混勻,65℃溫度下水浴振搖60min后取出,在流水中冷卻至室溫,于5000r/min轉速下離心5min,取上清液備用。
本發明研究了提取介質對樣品中甲醛含量的測定值的影響,結果如表1所示:
表1?不同的提取介質對樣品中甲醛含量的測定值的影響
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