[發(fā)明專利]一種美耐皿中甲醛含量的測(cè)定方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201410503412.7 | 申請(qǐng)日： | 2014-09-26 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN104198622A | 公開(kāi)（公告）日： | 2014-12-10 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉淑君;平慶杰;李菊;楊麗;黃雪琳;黃偉 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 中華人民共和國(guó)東莞出入境檢驗(yàn)檢疫局 |
| 主分類號(hào)： | G01N30/02 | 分類號(hào)： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 東莞市華南專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 44215 | 代理人： | 李玉平 |
| 地址： | 523072*** | 國(guó)省代碼： | 廣東;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 美耐皿中 甲醛 含量 測(cè)定 方法 | ||
1.一種美耐皿中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述測(cè)定方法包括如下步驟：
（1）提取
取樣品置于離心管中，加入體積濃度為2-4%的乙酸溶液，混勻，60-70℃溫度下水浴振搖45-75min后取出冷卻，離心，取上清液備用；
（2）衍生
樣品溶液衍生：吸取上清液于離心管中，加入2，4-二硝基苯肼溶液，60-70℃溫度下水浴中避光振搖8-12min后取出冷卻，再加入正己烷，震蕩后靜止離心，取上層有機(jī)相，過(guò)濾，制得待測(cè)的樣品溶液；
標(biāo)準(zhǔn)溶液衍生：取甲醛的標(biāo)準(zhǔn)溶液于離心管中，按照樣品溶液衍生的步驟操作，制得待測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)溶液；
（3）氣相色譜的測(cè)定
分別吸取上述待測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品溶液，注入氣相色譜儀，進(jìn)行測(cè)定，最后計(jì)算出樣品中的甲醛含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種美耐皿中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟（1）具體為：稱取0.150-0.250g樣品置于50mL離心管中，準(zhǔn)確加入20-30mL體積濃度為2-4%的乙酸溶液，蓋緊蓋子，混勻，60-70℃溫度下水浴振搖45-75min后取出，在流水中冷卻至室溫，于4000-6000r/min轉(zhuǎn)速下離心3-7min，取上清液備用。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種美耐皿中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟（1）具體為：稱取0.200g樣品置于50mL離心管中，準(zhǔn)確加入25mL體積濃度為3%的乙酸溶液，蓋緊蓋子，混勻，65℃溫度下水浴振搖60min后取出，在流水中冷卻至室溫，于5000r/min轉(zhuǎn)速下離心5min，取上清液備用。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種美耐皿中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟（2）具體為：樣品溶液衍生：準(zhǔn)確吸取4-6mL上清液置于50mL離心管中，加入0.15-0.25mL的2，4-二硝基苯肼溶液，蓋緊蓋子，混勻，60-70℃溫度下水浴中避光振搖8-12min后取出，在流水中快速冷卻后，加入2-3mL正己烷，渦旋震蕩45-75s，靜止離心，取上層有機(jī)相于試管中，重復(fù)萃取一次，合并兩次萃取液，混勻后過(guò)孔徑為0.1-0.45μm的濾膜，制得待測(cè)的樣品溶液；
標(biāo)準(zhǔn)溶液衍生：準(zhǔn)確吸取甲醛的標(biāo)準(zhǔn)溶液4-6mL于50mL離心管中，按照樣品溶液衍生的步驟操作，制得待測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種美耐皿中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟（2）具體為：樣品溶液衍生：準(zhǔn)確吸取5mL上清液置于50mL離心管中，加入0.2mL的2，4-二硝基苯肼溶液，蓋緊蓋子，混勻，65℃溫度下水浴中避光振搖10min后取出，在流水中快速冷卻后，加入2.5mL正己烷，渦旋震蕩60s，靜止離心，取上層有機(jī)相于試管中，重復(fù)萃取一次，合并兩次萃取液，混勻后過(guò)孔徑為0.22μm的濾膜，制得待測(cè)的樣品溶液；
標(biāo)準(zhǔn)溶液衍生：準(zhǔn)確吸取甲醛的標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL于50mL離心管中，按照樣品溶液衍生的步驟操作，制得待測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種美耐皿中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟（3）中，氣相色譜的條件為：色譜柱為19091Z-413?HP-1型毛細(xì)管柱，規(guī)格為30m×0.320mm×0.25μm；載氣為純度大于99.999%的高純氮?dú)猓獨(dú)饬魉?5-45mL/min；色譜柱的流速為1.5-2.5mL/min，分流比為8-12:1，進(jìn)樣量為0.8-1.2μL；進(jìn)樣口溫度為220-260℃；程序升溫為初始180-220℃溫度下保持6-10min，以15-25℃/min的升溫速度升溫至260-300℃，后運(yùn)行280-320℃溫度下保持1-3min；檢測(cè)器溫度為280-320℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種美耐皿中甲醛含量的測(cè)定方法，其特征在于：所述步驟（3）中，氣相色譜的條件為：色譜柱為19091Z-413?HP-1型毛細(xì)管柱，規(guī)格為30m×0.320mm×0.25μm；載氣為純度大于99.999%的高純氮?dú)猓獨(dú)饬魉?0mL/min；色譜柱的流速為2.0mL/min，分流比為10:1，進(jìn)樣量為1.0μL；進(jìn)樣口溫度為240℃；程序升溫為初始200℃溫度下保持8min，以20℃/min的升溫速度升溫至280℃，后運(yùn)行300℃溫度下保持2min；檢測(cè)器溫度為300℃。
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